CMR spektrada karbon-karbon pik spliting görülmediği için spektra oldukça basittir. Ayrıca, protonların absorbsiyon pikleri de bulunmaz; çünkü skala dışında kalırlar. Ancak bir karbon atomu üzerinde bulunan veya daha uzaktaki bir karbona bağlı olan protonların neden olduğu karbon sinyalindeki bölünme görülebilir. Bu istenmeyen bölünme, C-13 spininin protondan “dekapling” edilmesiyle uzaklaştırılabilir. Dekapling işlemi, uygulanan ışının frekansına bağlı olarak farklı şekillerde yapılabilir:
· Proton spin dekapling,
· Off-rezonans dekapling
· DEPT
1. Proton Spin Dekapling
Proton-dekapıld spektrumda piklerde hiç bölünme görülmez. Tek pikler vardır; bunların her biri, molekülde bulunan bir karbonu veya ekivalan karbonlar grubunu gösterir. Bu tür spektrumlar daha çok yapısal analizlerde kullanılır.
ÖRNEK: 1
Etil fenilasetat
Proton-dekapıld ve proton-kapıld spektrum
ÖRNEK: 2
n-Bütil vinileter
Proton-dekapıld ve proton-kapıld spektrum
ÖRNEK: 3
2-Bütanol
Proton-dekapıld ve proton-kapıld spektrum
2. Off-Rezonans Dekapling
İkinci dekapling (off-rezonans denir) metoduna göre elde edilen bir spektrumda, bir karbon sinyali, eğer o karbona bağlı protonlar varsa, bölünme gösterir. Bu durumda sadece C(13)-H kapling gözlenir; fakat C(13)-C-H ve C(13)-C-C-H kaplingler bulunmaz. Bu tip spektrumlara “proton-kapıld spektrum” denilmektedir. Her karbon pikindeki sinyallerin sayısından, kaç tane proton bağlı olduğu bilinir.
· 13C sinyalleri, sadece kendilerine bağlı protonlar tarafından bölünebilirler
· Bir karbonda n proton varsa, verdiği sinyal bölünmesi n+1 kuralına uyar.
ÖRNEK. 1
Sek- Bütil bromürün off-rezonans dekapling spektrumu
ÖRNEK. 2
p-Etoksibenzaldehit
Broadband spektrum ve off-rezonans spektrum
ÖRNEK. 3
1,2,2-trikloropropan
off-rezonans dekapling spektrum
3. DEPT Metodu
DEPT (Distortionless Enhancement by Polarization Transfer)
Proton-dekapıld metodunda 13C ve buna bağlı hidrojenler arasıdaki spin-spin kapling bilgileri kaybolur. Bu bilgiler DEPT yöntemiyle elde edilebilmektedir.
DEPT, CH3, CH2, CH, ve kuvaterner karbonların verdiği 13C sinyalleri ayırabilen bir enstrümantal tekniktir. Yöntemde, 1H ve 13C aralığını kapsayan bir seri kompleks puls uygulanır; sonuçta, CH3, CH2 ve CH sinyalleri değişik fazlar gösterirler:
· CH3 ve CH karbonlar pozitif sinyaller olarak kaydedilir.
· CH2 karbonlar negatif sinyaller olarak kaydedilir.
· Kuvaterner karbonlar DEPT metottda sinyal vermezler.
Normal spektrum tüm karbonları gösterir. Aynı örneğe DEPT metodu uygulandığında kuvaterner karbon dışında kalan bir spektrum elde edilir (broad band decoupled). Pulslar değiştirilerek CH3, CH2 ve CH ile ilgili bilgiler toplanır.
ÖRNEK
3,7-Dimetilokt-6 enal
DEPT spektrumu
