İyonlaştırıcı ışın (UV, X-ışını, v.s.) bir gaz içinden
geçtiğinde gaz molekülleriyle çarpışarak iyon çiftlerinin (yüklü moleküller ve
serbest iyonlar) meydana gelmesine neden olur. Ortamda bir elektik alanı
bulunuyorsa her bir iyon zıt işaretli kutba doğru göç eder. Bir iyon odacığı bu
sisteme göre çalışan bir iyonizasyon ışını algılayıcısı, yani dedektördür.
Odacık, genellikle metal bir kaptır; merkezinde, kabın
kenarlarından izole edilmiş tel bir elektrot bulunur. Kap uygun bir gazla
doldurulur ve kabın dış kısmıyla elektrot arasına doğru akım voltajı
uygulanarak bir elektrik alanı oluşturulur. Gazdan ışın geçirildiğinde meydana
gelen iyonlar kendileriyle ters işaretli elektrotlara doğru giderler. Kabın
dışı topraklandığından merkezdeki elektrotun potansiyeli yaklaşık olarak sıfır
volttur; işlem sonunda bu elektrota meydana gelen akım ölçülür.
Kütle spektrografisi dedektörleri iyon dedektörleridir.
Argon, ksenon veya kripton gibi bir inert gazdan X-ışını
geçirildiğinde her X-ışını kuvantumuna karşılık çok sayıda pozitif gaz iyonlar
ve elektronlar (iyon çiftleri) oluşur ve iletkenlik artar. İyonizasyon odaları,
orantılı sayıcılar, Geiger-Mueller tüpleri, nötron sayıcılar ve sintilasyon
sayıcıları gibi bu tip dedektörler iyon dedektörleridir.
Gaz kromatografisi dedektörerin çoğu, GC kolonundan gelen
akımdaki bileşenlerin iyonlaştırılmasında farklı iyonizasyon metotlarının
kullanıldığı iyon dedektörleridir; bunlar, bir kapasitör veya vakum tüpüne
benzer. Örneğin, argon, helyum, elektron yakalama, alev iyonizasyon gibi dedektörler
bu tip dedektörlerdir. (Bak. Kromatografi
Dedektörleri)
Kütle Spektrometresi (MS)
Dedektörleri
Channeltron (registered
trademark of Burle): Channeltron dedektör,
elektron multiplier dedektörün yoğun bir şeklidir.
Channeltron boynuz
şeklinde bir sürekli dinoddur; iç kısmı elektron yayan bir malzemeyle
kaplanmıştır. Channeltron’a çarpan bir iyon ikincil elektronlar yayınlanmasına
neden olur ki bu durum ikincil elektronların hızla çoğalmasına ve bir akım
pulsu doğmasıyla sonuçlanır. (Şekil-a)
Şekil (b)’de bir Channeltron
dedektörün çalışması gösterilmiştir. Giriş ucu topraklanır veya bir miktar
pozitif potansiyel uygulanır; çıkış ucu yüksek pozitif potansiyel altındadır.
Kabın giriş yüzüne bir elektron çarptığında 2-3 ikincil elektron üretilir;
bunlar, pozitif bias ile kanalın alt kısmına hızlandırılır. İkincil
elektronlar, 107-108 elektronun yarattığı puls oluşuncaya
kadar, kanal boyunca artarak ilerlerler.
Channeltron
dedektör ve çalışma prensibi
Daly Dedektör
Daly dedektörü, tokmak
şeklinde metal bir kap (door knop), bir sintilatör (fosfor ekranlı) ve bir
fotomultiplierden hazırlanmış bir gaz faz iyon detektörüdür.
İyonlar tokmak kaba
çarptığında ikincil elektronlar yayımlanır. Kap ile sintilatör arasına uygulanan
yüksek voltajla (~20 000 V) elektronlar hızlandırılır, fosfor ekran üzerine
gönderilir ve burada fotonlara dönüşürler; fotonlar (ışık), fotomultiplier
tarafından algılanır.
Daly dedektörü: Door
knop, bir sintilatör ve bir fotomultiplier
Faraday Kap
Faraday kap, metal
(iletken) bir kaptır, vakum altında çalışan bir elektrottur. Üzerine yüklü bir
tanecik demeti (elektronlar veya iyonlar) çarptığında doğan elektrik akımı bir
elektrometreyle ölçülür. Kap, ölçülen akım değerleri daha sağlıklı olması için
ikincil elektronların kaybı en az seviyede olacak şekilde dizayn edilmiştir.
Metale bir iyon demeti
çarptığında, iyon nötralleşirken metal az miktarda yük kazanır ve deşarj
olurken de kazandığı yüke eşdeğer miktarda bir elektrik akımı yaratılır; yani,
iyonların vakumda yük taşıyıcılar olduğu bir devrede faraday kap devrenin bir
parçasıdır. Devredeki bu metal parçada elektrik akımının ölçülmesiyle vakumda
iyonlar tarafından taşınan yük miktarı saptanır.
Bir
faraday kap şeması ve ticari bir faraday kap
Mikrokanal Levha
(Microchannell Plate) (MCP)
Mikrokanal levha, 2-boyutlu algılama yapabilen ve amplifiye
edebilen bir elektron mutiplierdir. MCP, sadece elektronlara karşı değil,
iyonlara, vakum UV ışınlarına ve X-ışınlarına karşı da hassas bir dedektördür;
bu nedenle kullanım alanı oldukça yaygındır.
MCP, üzerinde, iç kısmı bir elektron emissiv maddeyle
kaplanmış bir tabaka bulunan, iç çapı 10-15 um olan cam kapiler dizisinden
oluşur. Kapilerler yüksek voltaj altında tutulurlar; birinin iç duvarına bir
iyon çarptığında çığ gibi ikincil elektronlar yaratırlar. Bu etkiyle 103
-104 dolayında kazanç sağlanır ve çıkışta bir akım pulsu üretilir.
Mikrokanal levhanın çalışma şeması
Fotomultiplier Tüp
(PMT)
Fotomultiplir tüpler daha çok UV-görünür spektroskopisinde
kullanılan dedektörlerdir. Bunlarda bir fotoemissiv katot, birkaç dinod ve anot bulunur. Katot, ışın fotonları
çarptığında elektronlar yayar. Dinodlar, her bir elektronon çarpmasıyla birkaç
elektron yayar.
Tüpe giren bir radyasyon fotonu katoda çarpar, birkaç
elektron yayımlanır; Bunlar, katottan 90 V daha pozitif olan birinci dinoda
yönlendirilirler. Birinci dinoda çarpan elektronların her biri birkaç elektron
çıkarır, bunlar hızlandırılarak ikinci dinoda yönlendirilirler; aynı çarpışma
ve elektron çıkışlarıyla olay üçüncü dinotda ve diğerlerinde devam eder.
Sonuçta oluşan tüm elektronlar anotta toplanır; bu noktada her orijinal foton
106 - 107 elektron üretmiştir. Sonuç akım modifiye edilir
ve ölçülür.
Fotomultiplier tüpün çalışma şeması
Elektron
Multiplier Tüp (EMT)
Elektron multiplierler tüpler
iyonların algılanmasında kullanılan çok önemli dedektörlerdir; özellikle aynı
cihazda pozitif ve negatif iyonların ölçülmesine olanak verirler. İki tip
elektron multiplier vardır; bunların ikisi de Faraday kap prensibinden
yararlanılarak dizayn edilmiştir. Bir Farday kap bir dinod kullanır ve
dolayısıyla sadece bir sinyal amplifikasyonu üretir.
Elektron multiplier tüpler
iki tiptir:
·
Dinod dizili EMT
·
Channel (sürekli) EMT
Dinod dizili elektron
multiplierlerde dinod dizileri vardır. Bunlar, artan potansiyeller altında
tutulurlar, sonuçta bir dizi amplifikasyon meydana gelir (şekil).
Kanal (channel) multiplierlerde
boynuz şeklinde sürekli bir dinod bulunur; dinod yüzeyinde tekrarlanan
çarpışmalar sunucu amplifikasyonlar meydana gelir. (Bak. Channeltron Dedektör)
Her iki durumda da iyonlar
dönüşüm dinodunu geçer ve ilk amplifikasyon dinod yüzeyine çarparak ikincil elektrotlar
çıkarır; bunlar, birinci tip EMT’lerde ikinci dinoda yönlenirken, ikinci tip
EMT’lerde (sürekli dinodlar), bir elektronlar şelalesinin oluşumuyla sonuçlanan
tekrarlanan çarpışma işlemlerine uğrarlar.
Elektron
multiplier tüp
Çeşitli fotoelektrik dedektörlerin tersine
X-ışını dedektörler, çoğunlukla, foton sayıcı sistemlerdir. Burada bir ışın
kuvantumu olarak çıkan her bir elektrik pulsu transduser tarafından
absorblanarak sayılır; sonra, ışının gücü birim zamandaki puls sayısı cinsinden
sayısal olarak kaydedilir. Bu tip çalışmada dedektör ve sinyal prosesörünün
algılama zamanları, transduserin kuvantayı absorblama hızına göre çok süratli
olmalıdır; yani, foton sayma yöntemi sadece şiddetleri oldukça düşük ışınlara
uygulanabilir. Işının şiddeti arttıkça puls hızı cihazın algılama zamanından
daha büyük olacağından, ancak, saniyedeki ortalama puls sayısını veren
kararlı-hal akımı ölçülebilir.
Foton sayma sistemi elementleri
Foton sayma metodunda doğrusallıktan sapma
eğrisi
Şekildeki grafikte görüldüğü gibi, gelen
fotonların sayısı az olduğunda saptanan foton sayısı, yaklaşık olarak sayılan
akım pulsları sayısına eşittir; gelen fotonların sayısının yüksek olması
halinde ise, sayılan foton sayısı saptanandan daha düşük olur. Zayıf ışın
kaynaklarında foton ölçme yöntemi diğer yöntemlerden (ortalama puls ve akım
ölçme) daha başarılıdır. Sinyal pulsları kaynak, dedektör ve diğer elektronik
kısımların taban gürültüsünden daha büyükse alınan sonuçlar daha hassastır.
X-ışını çalışmalarında, kullanılan kaynak çoğunlukla düşük enerjili olduğundan,
foton sayma yöntemi uygulanır. Ayrıca foton sayma ile, bir monokromatör
bulunmadığı halde de spektra alınabilir.
X-ışını cihazları, ilk olarak ışının
saptanması ve ölçülmesi için fotoğraf emisyonlarında kullanılmıştır. Yöntemin
elverişli, süratli ve doğru sonuçlar vermesi nedeniyle modern cihazlara da ışın
enerjisini elektrik sinyallerine çeviren dedektörler takıldı. Bu amaçlarla kullanılan
üç tip transduser vardır, gazlı dedektörler, sintilasyon sayıcıları ve yarı
iletken dedektörler.
Gazlı
dedektörler
Argon, ksenon veya kripton gibi bir inert
gazdan X-ışını geçirildiğinde her X-ışını kuvantumuna karşılık çok sayıda
pozitif gaz iyonlar ve elektronlar (iyon çiftleri) oluşur ve iletkenlik artar.
Bir gazlı dedektörün kesiti
Çeşitli tiplerdeki gazlı dedektörlerde gaz
amplifikasyonu
Anoda ulaşan elektronların sayısına
uygulanan potansiyelin etkisi yukarıdaki grafikte gösterilmiştir; şekilde birkaç
özel voltaj bölgesi bulunur.
Tekrar birleşme potansiyellerinde iyon
çiftleri üzerindeki hızlandırma kuvveti düşüktür ve pozitif ve negatif
tanecikleri ayıran hız kısmi bir birleşmeyi engelleyebilecek seviyede değildir.
Bunun sonucunda anoda ulaşan elektronların sayısı, gelen ışının başlangıçta
oluşturduğu sayıdan daha azdır.
İyonizasyon odası bölgesinde anoda ulaşan
elektronların sayısı sabittir ve tek bir fotonun oluşturduğu sayıya eşittir.
Orantılı bölgedeki elektronların sayısı
uygulanan potansiyelle hızla artar. Sebebi, hızlandırılmış elektronlar ve gaz
moleküllerinin çarpışmasıyla ikincil iyon-çiftlerinin oluşmasıdır; sonuçta iyon
akımı yükselir (gaz amplifikasyonu).
Geiger-Mueller bölgesinde elektrik pulsu çok
büyüktür, fakat daha hızlı hareket eden elektronların daha yavaş olan pozitif
iyonlardan uzaklaşmasıyla oluşan pozitif yüklü bölge, elektronların sayısını
sınırlar. Bu etki nedeniyle anoda ulaşan elektronların sayısı başlangıçta gelen
ışının tipi ve enerjisinden bağımsız olur, fakat tüpün gaz basıncı ve
geometrisine göre değişir. Şekilde 1 MeV b taneciklerinin bulunduğu yüksek enerjili bölgede oluşan
elektronların sayısının, 100 keV b
tanecikli X-ışınları ile oluşan sayıdan daha fazla olduğu da görülmektedir. 1
MeV b
tanecikli ışın pulsunun büyüklüğü (puls yüksekliği) daha fazladır.
Dört tip X-ışını dedektörü geliştirilmiştir:
·
İyonizasyon odaları
·
Orantılı sayıcılar
·
Geiger-Mueller tüpleri
·
Nötron sayıcılar
1.
İyonizasyon odaları
İyonizasyon odalarında akımlar küçüktür (10-13
– 10-16 A0 gibi) ve uygulanan voltajdan bağımsızdır.
İyonizasyon odaları, hassasiyetleri düşük olduğundan X-ışını spektrometrelerde
kullanılmazlar. Işın odacıktaki gazı iyonlaştırdığında gaz iletkenleşir, bir elektrik akımı meydana gelir ve bu akım
ölçülür.
Bir iyonizasyon odacığı
2.
Orantılı sayıcılar
Orantılı sayıcı bir gazlı dedektördür.
Bunda, bir fotonun oluşturduğu puls 500-10000 kez büyütülürken pozitif
iyonlarının sayısı, ölü zaman sadece 1ms gibi kısa bir süre olacak kadar azdır. Bir orantılı sayıcı
tüpten alınan pulslar, çoğunlukla, sayılmadan önce yükseltilmelidir.
Orantılı bölgede her pulsdan çıkarılan
elektronların sayısı, doğrudan, gelen ışının enerjisine bağlıdır. Orantılı
sayıcı sınırlandırılmış bir X-ışını frekansları bölgesi için hassas duruma
getirilebilir. Bunun için sayıcıya bir "puls yüksekliği analizörü"
takılır; bu alet yüksekliği sadece belirlenmiş sınırlar içinde olan pulsları
sayar. Bir puls yüksekliği analizörü ışının elektronik olarak süzülmesini sağlar;
işlevi, monokromatörün işlevi ile aynıdır. Orantılı sayıcılar X-ışını
spektrometrelerde çok yaygın olarak kullanılan dedektörlerdir.
Bir
orantılı sayıcı dedektör
3.
Geiger-Mueller tüpleri
Geiger tüpü bir gazlı dedektördür, bunda gaz
amplifikasyonu 109 dan daha büyüktür. Her foton çığ gibi elektron ve
katyon üretir; sonuçta alınan akımlar çok büyüktür ve tabii algılanması ve
ölçülmesi de oldukça kolaydır.
Geiger bölgesinde çalışan bir odacıktan
sürekli bir elektrik iletimi sağlanamaz, çünkü daha önce de değinilen pozitif
yüklenmiş bölge elektronları anoda doğru yönlendirir. Sonuçta ani bir puls
alınır ve tüpün iletkenliği kaybolur. İletkenlik tekrar başlamadan önce bu
bölgenin yükü, katyonların odacığın duvarlarına göç etmeleri ile kaybolmalıdır.
Tüpün iletken olmadığı "ölü zaman" süresince ışın algılanamaz; bu
nedenle tüpün ölü zamanı, algılama yeteneğindeki üst sınırı tanımlar. Bir
Geiger tüpünün ölü zamanı 50-100 ms aralığındadır.
Geiger tüpleri, çoğunlukla, argonla doldurulur;
ayrıca alkol veya metan (bir soğutma gazı) gibi organik bir maddeden biraz
ilave edilerek, katyonların odacığın duvarlarına çarpmasıyla ikincil
elektronların oluşması önlenmeye çalışılır. Bir tüpün yaşam süresi 108
- 109 sayım kadardır, bu süre
sonunda soğutma gazı tükenir.
Bir Geiger tüpü ile ışının şiddeti, akım
pulslarının sayısı olarak saptanır. Alet her tip nükleer ve X-ışınına
uygulanabilir. Ölü zamanının yüksekliği bu tüplerin diğerleri kadar çok sayım
yapmasını engeller; bu da X- ışını spektrometrelerde kullanımını sınırlar.
4.
Nötron Sayıcılar
Nötronlar yüksüz olduğundan, nötron
dedektöründe bir nötron-iyonizasyon tanecik dönüştürücüsü bulunur. Gelen
nötronlar tarafından dönüştürücü malzeme yakalanır ve burada nükleer bir
reaksiyonla algılanabilecek iyon tanecikler meydana gelir.
Nötron dedektörler orantılı sayıcılardır;
çünkü, yaratılan yükün toplam miktarı, orijinal nötronlardan çıkarılması
gereken yük miktarıyla orantılıdır.
Gazlı dedektörler hem nükleer reaksiyonla
çıkarılan termal nötronları, hem de geri çekilme (recoil) etkisiyle oluşan
hızlı nötronları algılar. Dedektörün duvarı 0/5 mm kalınlıktadır, paslanmaz
çelik veya aluminyumdan yapılır; her iki malzeme de yeterli koruyuculuğu
sağlayabilir. Çelik duvarın nötron absorbsiyonu %3 iken, aluminyumun sadece
%0.5 olması, yüksek algılama verimi istendiğinden, genellikle aluminyum tüpler
tercih edilir.
Tipik bir gazlı nötron dedektörü
Sintilasyon
Sayıcıları
Sintilasyon dedektörler çok hassas ışın
dedektörleridir. En çok kullanılan modern sintilasyon
dedektörlerde, %1 kadar talyum ilavesiyle aktiflendirilmiş, geçirgen (şeffaf)
bir sodyum iyodür kristali bulunur. Kristal, boyutları 3-4 inc olan silindir
şeklinde bir parçadır; düzlem yüzeylerinden biri, bir fotomultiplier tüpün
katoduna doğru çevrilir. Gelen ışın kristali çevirirken enerjisi önce
sintilatöre geçer; bu enerji sonra fluoresans ışın fotonları olarak bırakılır.
0.25 ms (bozunma süresi) gibi bir periyotta her tanecik veya
foton (ilk gelen ışın) tarafından 400 nm dalga boyu dolayında birkaç bin tane
fluoresans foton çıkarılır.
Bir sintilasyon
sayıcının ölü zamanı (~0.25 ms ) bir gazlı
dedektörünkinden oldukça küçüktür.
Sintilasyon sayıcısı
Sintilatör
kristalde çıkan ışık parıltıları fotomultiplier tüpün foto katoduna geçirilir;
burada önce elektrik pulsuna çevrilir, sonra yükseltilir ve sayılır.
Sintilatörlerin en önemli özelliği her parıldamada çıkan fotonların sayısının,
gelen ışının enerjisiyle orantılı olmasıdır. Bu özellikten yararlanılarak bir
sintilasyon sayıcının çıkışı, sisteme bağlanan bir puls-yüksekliği analizörü
ile izlenerek enerji ayırıcı fotometreler yapılmıştır(bunlar daha sonra
görülecektir). Sodyum iyodür Kristalinden başka stilben, ve terfenil gibi
organik sintilatörler de kullanılmaktadır. Bu maddelerin kristal haldeki
bozunma zamanları 0.01-0.1 ms arasındadır. Bunlardan başka organik sıvı sintilatörler
de geliştirilmiştir; bu tip maddelerin avantajlı tarafı ışın absorblama
(kendisi için) özelliğinin katılara göre daha az olmasıdır. p-Terfenilin
toluendeki çözeltisi böyle bir maddedir.
Yarı
İletken Dedektörler
Yarı iletken
dedektör önemli bir X-ışını dedektörüdür. Bunlara bazan " lityum çöktürülmüş
silikon" veya " germanyum" dedektörler de denir.
Şekilde, üzeri çok
ince bir silikon (kristalin halde) ile kaplanmış lityumlu bir dedektör
görülmektedir. Kristalde üç tabaka vardır; bunlar, X-ışını kaynağına dönük
p-tip yarı iletken bir tabaka, merkezi bir "intrinsik (gerçek)"
bölge, ve n-tip bir tabakadır. p-tip tabakanın dış yüzeyi elektrik iletiminin
sağlanması için ince bir altın tabakasıyla kaplanmıştır; çoğu zaman altın
yerine, X-ışınlarını geçiren ince bir berilyum pencere de kullanılabilir. n-tip
silikonu kaplayan bir aluminyum tabakadan alınılan sinyal yükseltme faktörü 10
kadar olan bir ön-amplifiere beslenir. Ön-amplifier dedektörün bir parçasıdır.
Dedektör ve
ön-amplifier, elektronik gürültüyü uygun bir seviyeye düşürebilmek için,
sürekli olarak sıvı azot termostatında (-196 0C) tutulur. Oda
sıcaklığında, lityumun hızla silikon içine difüzlenmesiyle dedektörün algılama
özelliği bozulur.
Bir lityumlu
silikon dedektörün, (a) dikey kesiti, (b) yatay kesiti
Bir lityumlu
dedektör, p-tip bir silikon kristali yüzeyinde lityum çöktürülerek hazırlanır.
400-500 0C'ye ısıtıldığında lityum, kristal içine difüzlenir; bu
element kolaylıkla elektron kaybettiğinden silikonun p-bölgesi n-tipine
dönüşür. Yüksek sıcaklık uygulaması devam ederken kristal uçlarına bir de
potansiyel uygulanır; bu durumda lityum tabakasından elektronlar, p-tip tabakadan
da boşluklar çıkarılır. np bağlantısından akım geçmesi için lityum iyonlarının
p-tabakası içine göç etmesi ve iletkenlikle kaybolan boşlukların yerine geçerek
gerçek bir tabaka oluşturması gerekir. Bu ortamdaki lityum iyonları, yerini
aldıkları boşluklara kıyasla daha az hareketlidir, bu nedenle de soğutulan
kristalin bu merkez tabakasının direnci diğer tabakalara kıyasla daha
yüksektir.
Bir silikon
dedektörün gerçek tabakası, gazlı dedektördeki argon gazı gibi çalışır.
Başlangıçta, bir foton absorblanarak yüksek enerjili bir foto elektron çıkar.
Bu enerji silikonda birkaç bin elektron oluşmasıyla harcanırken iletkenlikte de
önemli derecede yükselme gözlenir. Kristale bir potansiyel uygulandığında her
fotonun absorbsiyonunda bir akım pulsu alınır. Orantılı dedektörde olduğu gibi,
pulsun büyüklüğü absorblanan fotonun enerjisiyle doğru orantılıdır. Ancak
burada, orantılı dedektörde karşılaşılan, pulsun ikinci bir defa daha
yükseltilmesi olayı meydana gelmez.
Duman
Dedektörü
İyonizasyon duman dedektörleri küçük bir miktarda radyoaktif
bir madde içerir. Altın bir matriks içindeki radyoaktif amerikyum oksit çok
ince (~1 mm kalınlıkta) bir rulo haline
getirilir, gümüş levhalar (~0.25 mm
kalınlıkta) arasına sıkıştırılır ve paladyumla (2 m) kaplanır, bir iyonizasyon odacığına konulur. Bu kalınlık alfa
taneciklerinin geçmesini engellemez.
Dumansız odacıkta amerikyum kaynaktan çıkan alfa tanecikleri
havadaki molekülleri iyonlaştırır, pozitif ve negatif iyonlar meydana gelir;
bunlar yüklü levhalara doğru hareket ederlerken küçük bir akım yaratırlar (a).
Çevrede bulunan duman tanecikleri ve yanma gazları alfa
tanecikleri tarafından yaratılan iyonlarla etkileşirler ve onları kendi nötral
elektronik hallerine döndürürlerken ortamda levhalara doğru hareket iyonlar
azalır (b), akım kesilir ve alarm çalmaya başlar.
Bir iyon duman dedektörünün çalışma
şeması