Yüksek performans kompozitlerin özellikleri ve
işlenebilirlikleri, elde edildikleri fiber/reçine preimpregne malzemenin
(prepreg) kompozisyonuna bağlıdır. Genellikle, prepregler modifiye veya
yüzey-işlemlenmiş cam, grafit veya aramid fiberlerin, %28-60 (ağ.)
reaktif-kompleks formülasyonlu bir termoset reçine veya bir termoplastik
reçineyle impregnasyonuyla elde edilir. Tipik bir termoset reçine formülasyonunda,
örneğin, birkaç farklı tipte epoksi reçine, kürleme bileşiği, seyrelticiler,
kauçuk modifierler, termoplastik katkılar, hızlandırıcılar veya katalizörler, kalıntı
solventler ve inorganik malzemelerle çeşitli safsızlıklar ve yan ürünler bulunur.
Bu tip reçineler prepregleme prosesinde çoğu kez ‘aşamalı’ olarak veya kısmen
reaksiyon verirler ve taşıma, kullanma ve depolama sırasında bileşimleri
değişebilir. Çok az kompozisyon değişmesi olmasına karşın, termoplastik prepregler
ve kompozitlerin özellikleri ve işlenebilirliklerinde polimerin molekül
ağırlığı, molekül ağırlığı dağılımı ve kristalin morfolojisi en önemli
etkilerdir.
Bir kompozitte kullanılan takviye malzemenin tanımı ASTM
D3878 (Kompozit Malzemeler için Standart Terminoloji) test metodunda
verilmiştir. Prepreglerdeki filamentler reçine tarafından tamamıyla ıslatılmış
olmalı, gözle yapılan incelemelerde herhangi bir partikülat bulunmamalıdır.
Prepregdeki reçine miktarı prepreg fiberlerden reçinenin
ekstraksiyonuyla tayin edilebilir; ekstraksiyonda reçineyi tümüyle çözebilen,
fakat fiberlerin çözünmediği bir solvent kullanılır. Bu amaçla uygulanabilen
iki test metodu ASTM C613 ve ASTM D3529 test metotlarıdır.
Test metoduna
göre küçük parçalar halindeki test örneği tartılır, içerdiği matris
malzeme Sokslet ekstraksiyon (Şekil-1) yöntemiyle ayrılır; kalıntı kurutulur ve
tartılır. Kalıntıda takviyeye ilaveten dolgu maddesi de varsa, uygun işlemlerde
geçirildikten sonra kalıntı süzülerek bileşenler birbirlerinden ayrılır.
Örneğin başlangıçtaki kütlesinden matris, takviye ve dolgu maddesi miktarları
hesaplanır.
Şekil-1: Sokslet Ekstraksiyon
cihazı
Prepreg örneği
tartılır ve matris malzeme çözününceye kadar bir solventle işlemlenir. Matris
içeren çözelti katı takviye malzemeden ayrılır, matris kurutulur ve tartılır.
Örnekteki kütle kaybı % matris miktarı olarak kaydedilir. Ayrıca prepregin
içerdiği uçucu madde miktarı tayin edilir (ASTM D3530 Kompozit Malzeme
Prepregin Uçucu Maddeler İçeriği).
Test Örnekleri: Örnek boyutu > 6400 mm2,
kütlesi > 1 g kadardır.
Ölçülen Özellikler:
Ölçülen Özellikler:
Prepreglerde tayin edilen reçine miktarı, genellikle
prepregin içerdiği fiber miktarı hakkında da yeterli bilgi verir. Ayrıca
fiberlerden reçine matrisin ayrılması için, fiberler degredasyona
uğramayacağından asit digesyon metodu (ASTM D3171: Kompozit Malzemelerin
Konstitüent İçeriği) alternatif bir yöntem olarak önerilebilir. (Bölüm. 4 – d1)
Prepeg örnek uygun koşullar altında tartılır ve kürleme veya
konsolidasyonun sıcaklığına eşit sıcaklıktaki hava akımlı bir fırında tutularak
içerdiği uçucu maddeler uzaklaştırılır. Fırından alınan örnek soğutulduktan
sonra tekrar tartılır; ağırlıklar arasındaki fark uçucu madde miktarıdır.
Ölçülen uçucu madde miktarında, örneğin geometrik şekli ve
fırında konumlandırılması etkili parametrelerdir. Yatay bir askıya
yerleştirilen örnekler, dikey askılardakiyle eşdeğer derecede hava akımıyla
karşılaşmazlar. Örneğin, 150 mm çaptaki bir şerit sarım için bulunan değerler,
aynı malzemenin kasnak sarımından biraz farklılık gösterir. Uçucu madde
miktarı, Vc (%):
Prepreglerin nem miktarı kulometrik yöntemle veya Karl
Fischer titrasyonuna dayanan otomatik nem ölçme cihazlarıyla tayin edilebilir.
Prepreglerde
inorganik dolgu ve katkı maddelerinin tayini özel özen gösterilmesi gereken
işlemlerdir. Aşağıda tipik bir test metodu verilmiştir. Bu işlem cam, karbon ve aramid fiber/epoksi prepreglerin
fiber ve reçine tayinlerinde uygulanır.
Prepreg malzemeden dikdörtgen şeklinde bir örnek kesilir, tartılır = W0 (g) ve 25 ml’lik bir erlenmeyer
balona alınır. Üzerine 20 ml THF (tetrahidrofuran) ilave edildikten sonra 4
saat bekletilir ve çalkalanır. Karışımdan THF çözeltisi 50 ml’lik bir
volumetrik balona alınır (fiberler 25 ml’lik balonda kalır). Kalıntı iki kez 10
ml THF konularak çalkalanır; her defasında çözelti kısmı 50 ml’lik ilk balona
aktarılır. Balon işaret çizgisine kadar THF’le tamamlanır. Bu ‘reçine
çözeltisidir’.
25 ml’lik balonda
kalan grafit fiberler alınır ve uygun koşullar altında (hava akımı, fırın,
vakum, v.s. gibi) kurutulur. Soğuduktan sonra tartılır = Wf (g). Cam fiberler bir fırında 650-800 0C’de ısıtılarak ekstrakt
edilemeyen yüzey malzemeleri uzaklaştırılır; soğutulduktan sonra tartılır = Wf'.
Çözünmeyen Maddeler: Ekstrakt edilebilen veya THF’de çözünebilen reçine miktarı, hazırlanan ‘reçine çözeltisi’nin membran bir filtreden süzülmesiyle da tayin edilebilir. Süzüntüden 10 mL kadar alınır, darası bilinen Al bir kaba (ağırlığı WA) alınır ve çözeltisi buharlaştırılır; kalıntının bulunduğu kap tartılır = W’A .
Reçine çözeltisindeki çözünmeyen maddelerin miktarı, çözeltinin santrifüjlenmesi ve ayrılan katı kısmın yıkanıp temizlenmesi, kurutulması ve tartılmasıyla tayin edilir.
g.
Alansal Ağırlık
Testte, örneği
±0.1 hassasiyetle tartabilen sertifikalı bir terazi ve alınan parçadan en az 13
cm2 kasebilen bir kesme aparatı kullanılır. Kesilen tekstil parçalar
standart atmosfer koşullarında (20 ± 1 0C, %65 ± 2 relatif nem)
şartlandırılır ve aynı koşullarda test edilir.
Metot dört seçenek içerir; aşağıdaki tablolarda bu seçenekler ve her biri
için hesaplama eşitlikleri verilmiştir.
Seçenek A: M = fabriğin
kütlesi (kg), L = fabriğin uzunluğu (m), W = fabriğin genişliği (m)
Seçenek B: G = örneğin
kütlesi (g), Ls = örneğin uzunluğu (mm), W = örneğin genişliği (mm)
G = örneğin
kütlesi (g), W = fabriğin genişliği, (mm), Ls = örneğin uzunluğu,
(mm), Ws = örneğin genişliği (mm)
h. Yapışma
ve Drape
Yapışma, prepregin kendisine ve diğer malzeme yüzeylerine
tutunma yeteneği olarak tanımlanır. Malzeme parçalarının fabrikasyonunda
anahtar bir özelliktir. Prepreg yapışma özelliğinin ölçüldüğü kantitatif bir
metot yoktur; ‘yüksek’, ‘orta’ ve ‘düşük’ gibi subjektif terimlerle tanımlanır.
Test koşulları altında reçine akmasıyla karşılaşılmasının
nedenleri olarak reçine miktarı, malzemenin kompozisyonu, reaksiyonun uzaması,
ve/veya prepreg reçinenin morfolojisi sayılabilir. Bir laminat prosesinde
prepregin prosese yatkınlığı ve reçine miktarı reçine akmasından etkilenir.
Test koşulları (sıcaklık, basınç, prepreg tabakaları, delikli tabakaların
sayısı gibi) reçinenin tipine bağlıdır. Prepreg malzemenin reçine akması için
ASTM D3531 test metodu uygulanır.
Boyutu minimum 50 mm2 olan, 0 –1.57 rad (0 - 900)
çapraz yerleştirilmiş iki tabaka içeren bir test örneği tartılır, sızdırmalı
bir malzeme ve film arasına yerleştirilir (sandviç şeklinde). Sandviç sistem,
120 0C’ye, veya 175 0C’ye veya belirlenen herhangi bir
dereceye ısıtılmış bir prese konulur, pres kapatılır ve 700 kPa’da 15 dakika
veya reçine jel haline gelinceye kadar bekletilir. Soğutulan sandviç sistem
presten alınır, örneğin kenarlarından akan reçine ayrılır ve örnek tekrar
tartılır. İlk ve son tartımlar arasındaki ağırlık farkı, orijinal ağırlığın
%’si olarak kaydedilir.
Jel zamanı termoset prepreg
reçinelerin kimyasal kompozisyonu ve reaksiyon süresiyle ilgilidir. Jel zamanı
prepreglerin hazırlanmasını etkileyen bir parametredir. Test sıcaklığı
reçinenin tipine göre belirlenir. Prepreglerin jel zamanı tayininde ASTM D3532
(Karbon Fiber Epoksi Prepregin Jel Zamanı) test metodu uygulanır.
