1.
Kantitatif Analiz
NMR spektradaki pik alanları, piki oluşturan çekirdeklerin
sayısı ile doğru orantılıdır. Bu nedenle özel bir maddenin kantitatif analizi
için saf kalibrasyon örneklerine gereksinim olmaz. Bir bileşiğin içerdiği
gruplardan birinin teşhis edilebilir pikinin diğer grupların pikleri üzerine
düşmemesi halinde, bu pikin alanı bileşiğin konsantrasyonunun tayininde
doğrudan kullanılabilir; sadece her protona karşı gelen sinyal alanının
bilinmesi yeterlidir. Sinyal alanı/proton parametresi, konsantrasyonu bilinen
bir iç standartla belirlenir. Solvent olarak bilinen miktarda benzen, sikloheksan,
veya su kullanılmış ise, bu bileşikler için tek proton pik alanları istenilen
gerekli bilgiyi verir; tabii iç standart pikinin örnek piklerinden herhangi
birinin üstüne düşmemesi gerekir. Organik silikon türevleri, proton piklerinin
yüksek alanlarda çıkması nedeniyle, kalibrasyonda kullanılan fevkalade
maddelerdir.
Kantitatif NMR yöntemindeki önemli problemlerden biri
doygunluk etkisinin yarattığı sorundur. Önce de değinildiği gibi, NMR
absorpsiyon sinyali, çekirdeğin az sayıdaki fazlasının daha düşük magnetik
enerji halinde bulunmasına bağlıdır ve absorpsiyon işlemi ile bu fazlalık
giderilir. Taneciklerin relaksasyon zamanı, kaynağın gücü ve spektrumun tarama
hızına bağlı olarak fazlalığın giderilmesi absorpsiyon şiddetini oldukça
etkiler veya etkilemeyebilir. Kantitatif analizde, bu değişkenlerin kontrol
edilmesiyle doygunluktan kaynaklanan hatalardan kaçınılması gerekir.
Çok
Bileşimli Karışımların Analizi: Çok
bileşimli karışımların analizi için bazı yöntemler geliştirilmiştir. Örneğin,
Hollis aspirin, fenasetin, ve kafein gibi ticari ağrı kesici preparatların
analizi için bir yöntem hazırlamıştır. İşlem 20 dakikada ve %1-3 relatif hata
aralığında yapılabilmektedir. Chamberlian'ın bulunduğu bir yöntemle de benzen,
heptan, etilen glikol ve su karışımı süratle, %0.5 hassasiyetle analiz
edilebilmektedir.
NMR, yiyecekler, kağıt (ve hamuru) ve zirai ürünlerde su
analizinde kullanılır; bu maddelerdeki su tek bir kantitatif pik verebilecek
kadar hareketlidir.
Elementel
Analiz: NMR spektroskopi bir
örnekteki bir magnetik çekirdeğin toplam konsantrasyonunu tayin etmekte
kullanılabilir. Jungnickel ve Forbes, çeşitli organik bileşiklerin NMR
şiddetlerini inceleyerek organik karışımlardaki toplam hidrojenin doğru olarak
saptamışlardır. Paulsen ve Cooke, klasik yöntemlerle yapılması çok zor olan
flüorür tayini için, F-19 rezonansının bu elementin bir organik bileşikteki
kantitatif tayininde kullanılabileceğini kanıtlamıştır. Kantitatif çalışmalarda
düşük-rezolusyonlu veya "geniş hatlı" bir spektrometre kullanılır.
Protondan başka, magnetik momenti olan ve magnetik rezonans
tekniği ile çalışılabilecek bazı çekirdekler vardır (14.1. Tablo-2). Magnetik
momentleri olan 100'den fazla izotop bulunmasına karşın bunlardan ancak çok
azında rezonans davranışı saptanabilmiştir.
Fluor: Fluorun atom numarası 19, spin
kuvantum sayısı 1/2 ve magnetik momenti 2.6285 nükleer magnetondur. Bu özellikleriyle
fluorun rezonans frekansı, benzer alanlarda, protonunkinden sadece biraz
düşüktür; 14092 gausta H için 60, F için 56.5 MHz'dir.
Fluor absorpsiyonu da çevre koşullarından etkilenir ve
kimyasal kaymalar 300 ppm gibi geniş bir aralığa yayılır, bu değer proton için
en fazla 20 ppm'dir. Ayrıca solvent, fluor pikinin konumunu hidrojene kıyasla
daha fazla etkiler. Fluor kayması yapısal durum hakkında, protona göre daha az
bilgi verir.
Fosfor: Spin numarası 1/2 olan fosfor-31’de
kimyasal kaymaları 700 ppm'i aşan keskin NMR pikleri verir. 14092 gausta 31P
in rezonans frekansı 24.3 MHz'dir. Özellikle biyokimya sahasında, fosfor
çekirdeğindeki kimyasal kaymanın yapısal durum ile ilişkisini inceleyen çeşitli
çalışmalar vardır.
Diğer
Çekirdekler: Son birkaç yıl
içinde çeşitli izotoplara uygulanan NMR verilerinde büyük artışlar olmuştur.
Üzerinde en çok çalışılan çekirdekler 2D, 11B, 23Na,
15N, 29Si, 109Ag, 199Hg, 113Cd,
ve 207Pb dur.
