Arayüz Özelliklerinin Ölçülmesi (interface properties measurement)

Kompozitlerde fiber ve matris arasındaki yüzey arası kuvvetlerin ölçülmesinde uygulanan çeşitli deneysel yöntemler vardır. Bunlardan her birinin avantaj ve dezavantajları vardır; dolayısıyla, malzemeye göre uygun testin seçilmesi önemlidir.

Fiber-matris arayüzün kuvveti arayüzün kırılmasını belirlediğinden ve kırılma prosesi sırasında etkili olduğundan, kompozitin mekanik davranışlarını kontrol eden anahtar özelliktir. Örneğin, fiberler ve matris arasındaki arayüzler çok kırılgansa, arayüzün herhangi bir noktasındaki gerilimler bu kuvvete eriştiğinde fiberlerin bağlantısı tamamen kopar ve kompozit aniden çöker. Bu nedenle fiber-matris arayüzün kırılma enerjisinin tanımlanması kompozitin mikromekanik modelinin geliştirilmesinde çok önemli bir aşamadır.

Kompozitlerde fiber-matris ve laminar arayüzlerin mekanik özelliklerinin ölçülmesinde kullanılan çeşitli deneysel teknikler deney örneğine ve uygulanan teste göre iki grup altında toplanabilir:

Birincisi, çeşitli şekil ve boyutlardaki matris bloklara daldırılmış tek bir fiberli (bazen çok sayıda) mikrokompozitlere uygulanan testlerdir. Mikrokompozitlerin kullanıldığı test metotları arayüz özelliklerinin direkt olarak ölçülebildiği test metotlarıdır; tek fiber sıkıştırma, fiber fragmantasyon, fiber pull-out, fiber push-out (indentasyon) ve fiber kesme (slice) testleri bu tür test metotlarıdır. Bu testlerde fiber-matris arayüzdeki bağ kalitesi ölçülür.

Diğer grup test metotları, laminatlara uygulanan, interlaminat/intralaminat özelliklerinin ölçüldüğü, örnek olarak laminatlı kompozitlerin kullanıldığı testlerdir; örneğin, interlaminar shear (kesilme) kuvveti (ILSS), translaminar veya düzlem içi shear kuvveti, ve enlemesine gerilme kuvveti gibi mekanik özellikleri etkileyen fiber-matris arayüz bağ kalitesinin ölçüldüğü çeşitli teknikler bulunur.


Tek Fiber Sıkıştırma Testi

Tek fiber sıkıştırma testi mikro kompozitlere uygulanan; şeffaf polimer matrisli cam fiberlerin bağ kalitesini ölçmek için geliştirilmiş ilk metotlardan biridir.

Paralel kenarlı bir test örneği boylamasına bir yükle karşılaştığında, fiber ve matris arasındaki elastik özellikler farklılığı nedeniyle, fiber uçları yakınında shear (kayma veya kesilme) gerilimler doğar, daha fazla yüklemede debond (bağ kırılması) meydan gelir; “shear debonding”. (Şekil-40)

Eğri boğazlı örneklerde boylamasına sıkıştırma, enlemesine yönde debondinge, “gerilme debonding” yol açar.

Şekil-40: Tek fiber sıkıştırma testi; (a) paralel kenarlı ve, (b) eğri-boğazlı örnekler

Shear (tb) ve gerilim altındaki (sb) arayüz bağ kuvveti aşağıdaki eşitliklerle hesaplanır; tb = kaymadaki arayüz bağ kuvveti, sb = gerilmedeki arayüz bağ kuvveti, sN = net sıkıştırma gerilimidir.



Fiber Push-In (İtme) Testi

Push-in testte bir laminat örneğine, arayüz dekohezyonu meydana gelinceye kadar, kesiti üzerine konulan bir nanoindenter vasıtasıyla tek bir fiber ittirilir.

Bu tekniğin en önemli avantajı özel bir örnek hazırlama zorunluluğu olmamasıdır. Ancak, yüzey altındaki bağlanmamış (debonded) arayüzün uzunluğu bilinmediğinden verilerin yorumlanması biraz zordur Bu nedenle sonuçlar “shear lag model” veya testin  “FE simülasyon”uyla analiz edilir. (Şekil-41)

Şekil-41: Push-in testinin şematik görünümü


Parçalanma (Fragmantasyon) Testi

Parçalanma testi önce metal matris kompozitlere, daha sonraları da çok yaygın olarak fiber takviyeli plastiklere uygulanan bir testtir.

Testte tek bir fiber bir reçineye yerleştirilir ve gerilme-gevşeme testi uygulanır. Fiberin gevşemesi matris malzemenin gevşemesinden daha düşük olduğunda fiber birkaç noktadan kopar. Böyle bir durumda kırılan fiberin elastik olarak geri-dönüşü matrisin elastik davranışı ve arayüzün kuvveti tarafından sağlanır.

Şekil-42’de bir test örneği ile artan yük altında fiberin parçalanması ve fiber aksiyal gerilim szf profili görülmektedir. Fiber-matris arayüzdeki shear gerilim, kısa fiber boyunca sabit kabul edilmiştir.

Şekil-42: (a) Parçalanma test örneği, (b) artan yük altında fiberin parçalanması ve fiber aksiyal gerilim szf profili

Fiber Pull-Out (Çekerek Çıkarma) Testi

Parçalanma testi yumuşak matrisler ve kırılgan fiberlerle yapılan kompozitler için uygudur. Kırılgan matrisler içine yerleştirilmiş sert ve dayanıklı fiberler durumunda ise, fiber pull-out testi daha iyi sonuç verir. Bu test, reçineden fiberin çekilmesine dayanır; testte, yük fiberden arayüze transfer olur. Arayüzdeki kuvvet kayma kuvvetine ulaştığında fiber-matris yapışması veya birleşmesi bozulur (dekohezyon). Fiber pull-out testinde örek bir matris blok içine kısmen daldırılmış (gömülmüş), bir fiber, veya çeşitli şekil ve boyutlarda ince disklerdir (Şekil-43). Fibere uygulanan dış kuvvet zamana karşı kayda alınır (Şekil-d).

Fiber gerilimi-yer değiştirme (s - d) eğrisinde, s0 = yüzey gerilimi için başlangıç debond (bağ bozulması) gerilimi, sd* = kararsız haldeki maksimum debond gerilimi, sfr = debonding tamamlandıktan sonra sürtünme direncine karşı başlangıç sürtünme pull-out gerilimidir. Arayüz kayma bağ kuvveti (tb) matrise gömülü fiber uzunluğuna (L) bağlı olarak değişir. Şekil-44’de karbon fiber-epoksi matris sistemi ve karbon fiber-akrilik matris sistemi için birer örnek verilmiştir.

Şekil-43: Fiber pull-out testi; (a) disk şeklinde örnek (üstten baskılı), (b) uzun matris blok örnek (sabit taban yüklemeli), (c) çift pull-out (çoklu fiberli), (d) fiber gerilimi-yer değiştirme eğrisi (s - d)

Şekil-44: Fiber pull-out testi; arayüz bağ kuvvetinin (tb,)- matrise gömülü fiber uzunluğu ile (L) değişmesi


Fiber Push-Out (İterek Çıkarma) Testi

Push-out testinde daha sert örneklerle çalışılır, fakat arayüz kuvveti doğrudan ölçülebilir. Bu test, push-in testine benzer, farklılık testte kullanılan örneğin çok ince olmasıdır. Fibere uygulanan kuvvet fiber/matris bağlanmasını tamamen bozar ve fiber levhanın dışına çıkar. Fiber dışarı çıktığı andaki kayma geriliminden arayüz kuvveti (Sarayüz) ölçülür; Pmax = uygulanan maksimum yük, e = örneğin kalınlığıdır.

Sinterface = Pmax / 2pre

Push-Out testinin testin aşamaları aşağıdaki gibi özetlenebilir (Şekil-45).

1.     Elastik yükleme: Sistemin düz ucu indenter, bir CCD kamera kullanılarak (indenterin inişinde kılavuzluk etmesi için) fiberin üzerine kadar indirilir.
2.     Kademeli debonding: İndenter fibere değer ve yük uygulaması başlar, matris ve fiber arasındaki bağlar da kırılmaya başlar.
3.     Fiberin yapıdan itilmesi: Matris ve fiber arasındaki bağların tümü kırılır ve fiber matrisin dışına doğru kaymaya başlar.
4.     Yüzey arası kayma: İndenter fiberi matris boyunca itmeye devam eder; bu harekete karşı gelen tek kuvvet sürtünmedir.
5.     İndenter matris çarpışması: Fiber matrisin tamamen dışına ittirilir ve indenter matris yüzeyine çarpar; bu durumda fiberin toplam yer değiştirmesi (displacement) gerçekleşir.

Eğride görüldüğü gibi, ince levhanın elastik bükülmesini gösteren başlangıç bölgesini, maksimum yüke kadar, fiber ve onu saran matrisin elastik deformasyonunu tarafından kontrol edilen bir bölge izler. Nanoindenter yük-kontrollü bir sistem olduğundan maksimum yük noktasından yük-displacement eğrisinde sabit bir yük platosu gözlenir.


Şekil-45: Push-out testinin şematik görünümü ve test sonucu elde edilen yük-displacement eğrisi