Kompozitlerde fiber ve matris arasındaki yüzey arası
kuvvetlerin ölçülmesinde uygulanan çeşitli deneysel yöntemler vardır. Bunlardan
her birinin avantaj ve dezavantajları vardır; dolayısıyla, malzemeye göre uygun
testin seçilmesi önemlidir.
Fiber-matris arayüzün kuvveti arayüzün kırılmasını
belirlediğinden ve kırılma prosesi sırasında etkili olduğundan, kompozitin
mekanik davranışlarını kontrol eden anahtar özelliktir. Örneğin, fiberler ve
matris arasındaki arayüzler çok kırılgansa, arayüzün herhangi bir noktasındaki
gerilimler bu kuvvete eriştiğinde fiberlerin bağlantısı tamamen kopar ve
kompozit aniden çöker. Bu nedenle fiber-matris arayüzün kırılma enerjisinin
tanımlanması kompozitin mikromekanik modelinin geliştirilmesinde çok önemli bir
aşamadır.
Kompozitlerde fiber-matris ve laminar arayüzlerin mekanik
özelliklerinin ölçülmesinde kullanılan çeşitli deneysel teknikler deney
örneğine ve uygulanan teste göre iki grup altında toplanabilir:
Birincisi, çeşitli şekil ve boyutlardaki matris bloklara
daldırılmış tek bir fiberli (bazen çok sayıda) mikrokompozitlere uygulanan
testlerdir. Mikrokompozitlerin kullanıldığı test metotları arayüz özelliklerinin
direkt olarak ölçülebildiği test metotlarıdır; tek fiber sıkıştırma, fiber
fragmantasyon, fiber pull-out, fiber push-out (indentasyon) ve fiber kesme
(slice) testleri bu tür test metotlarıdır. Bu testlerde fiber-matris arayüzdeki
bağ kalitesi ölçülür.
Diğer grup test metotları, laminatlara uygulanan,
interlaminat/intralaminat özelliklerinin ölçüldüğü, örnek olarak laminatlı
kompozitlerin kullanıldığı testlerdir; örneğin, interlaminar shear (kesilme)
kuvveti (ILSS), translaminar veya düzlem içi shear kuvveti, ve enlemesine gerilme
kuvveti gibi mekanik özellikleri etkileyen fiber-matris arayüz bağ kalitesinin
ölçüldüğü çeşitli teknikler bulunur.
Tek fiber sıkıştırma testi mikro kompozitlere uygulanan;
şeffaf polimer matrisli cam fiberlerin bağ kalitesini ölçmek için geliştirilmiş
ilk metotlardan biridir.
Paralel kenarlı bir
test örneği boylamasına bir yükle karşılaştığında, fiber ve matris arasındaki
elastik özellikler farklılığı nedeniyle, fiber uçları yakınında shear (kayma
veya kesilme) gerilimler doğar, daha fazla yüklemede debond (bağ kırılması)
meydan gelir; “shear debonding”. (Şekil-40)
Eğri boğazlı
örneklerde boylamasına sıkıştırma, enlemesine yönde debondinge, “gerilme debonding”
yol açar.
Şekil-40: Tek fiber sıkıştırma testi; (a) paralel
kenarlı ve, (b) eğri-boğazlı örnekler
Shear (tb) ve gerilim altındaki (sb) arayüz bağ kuvveti aşağıdaki
eşitliklerle hesaplanır; tb
= kaymadaki arayüz bağ kuvveti, sb
= gerilmedeki arayüz bağ kuvveti, sN
= net sıkıştırma gerilimidir.
Fiber Push-In (İtme) Testi
Push-in testte bir
laminat örneğine, arayüz dekohezyonu meydana gelinceye kadar, kesiti üzerine
konulan bir nanoindenter vasıtasıyla tek bir fiber ittirilir.
Bu tekniğin en
önemli avantajı özel bir örnek hazırlama zorunluluğu olmamasıdır. Ancak, yüzey
altındaki bağlanmamış (debonded) arayüzün uzunluğu bilinmediğinden verilerin
yorumlanması biraz zordur Bu nedenle sonuçlar “shear lag model” veya
testin “FE simülasyon”uyla analiz
edilir. (Şekil-41)
Şekil-41: Push-in
testinin şematik görünümü
Parçalanma (Fragmantasyon) Testi
Parçalanma testi önce metal matris kompozitlere, daha
sonraları da çok yaygın olarak fiber takviyeli plastiklere uygulanan bir
testtir.
Testte tek bir fiber bir reçineye yerleştirilir ve
gerilme-gevşeme testi uygulanır. Fiberin gevşemesi matris malzemenin
gevşemesinden daha düşük olduğunda fiber birkaç noktadan kopar. Böyle bir
durumda kırılan fiberin elastik olarak geri-dönüşü matrisin elastik davranışı
ve arayüzün kuvveti tarafından sağlanır.
Şekil-42’de bir test örneği ile artan yük altında fiberin
parçalanması ve fiber aksiyal gerilim szf profili görülmektedir. Fiber-matris arayüzdeki
shear gerilim, kısa fiber boyunca sabit kabul edilmiştir.
Şekil-42: (a) Parçalanma test örneği, (b)
artan yük altında fiberin parçalanması ve fiber aksiyal gerilim szf profili
Fiber Pull-Out (Çekerek Çıkarma) Testi
Parçalanma testi yumuşak matrisler ve kırılgan fiberlerle
yapılan kompozitler için uygudur. Kırılgan matrisler içine yerleştirilmiş sert
ve dayanıklı fiberler durumunda ise, fiber pull-out testi daha iyi sonuç verir. Bu test, reçineden fiberin
çekilmesine dayanır; testte, yük fiberden arayüze transfer olur. Arayüzdeki
kuvvet kayma kuvvetine ulaştığında fiber-matris yapışması veya birleşmesi bozulur
(dekohezyon). Fiber pull-out testinde örek bir matris blok içine kısmen
daldırılmış (gömülmüş), bir fiber, veya çeşitli şekil ve boyutlarda ince
disklerdir (Şekil-43). Fibere uygulanan dış kuvvet zamana karşı kayda alınır
(Şekil-d).
Fiber gerilimi-yer değiştirme (s - d) eğrisinde, s0 = yüzey gerilimi için başlangıç
debond (bağ bozulması) gerilimi, sd* = kararsız
haldeki maksimum debond gerilimi, sfr = debonding tamamlandıktan
sonra sürtünme direncine karşı başlangıç sürtünme pull-out gerilimidir. Arayüz
kayma bağ kuvveti (tb)
matrise gömülü fiber uzunluğuna (L) bağlı olarak değişir. Şekil-44’de karbon
fiber-epoksi matris sistemi ve karbon fiber-akrilik matris sistemi için birer
örnek verilmiştir.
Şekil-43: Fiber pull-out testi; (a) disk
şeklinde örnek (üstten baskılı), (b) uzun matris blok örnek (sabit taban
yüklemeli), (c) çift pull-out (çoklu fiberli), (d) fiber gerilimi-yer
değiştirme eğrisi (s - d)
Şekil-44: Fiber pull-out testi; arayüz bağ kuvvetinin (tb,)- matrise gömülü fiber
uzunluğu ile (L) değişmesi
Fiber Push-Out (İterek Çıkarma) Testi
Push-out testinde daha sert örneklerle çalışılır, fakat arayüz
kuvveti doğrudan ölçülebilir. Bu test, push-in testine benzer, farklılık testte
kullanılan örneğin çok ince olmasıdır. Fibere uygulanan kuvvet fiber/matris
bağlanmasını tamamen bozar ve fiber levhanın dışına çıkar. Fiber dışarı çıktığı
andaki kayma geriliminden arayüz kuvveti (Sarayüz) ölçülür; Pmax
= uygulanan maksimum yük, e = örneğin kalınlığıdır.
Sinterface = Pmax
/ 2pre
Push-Out testinin testin aşamaları aşağıdaki gibi
özetlenebilir (Şekil-45).
1.
Elastik yükleme: Sistemin düz ucu indenter, bir
CCD kamera kullanılarak (indenterin inişinde kılavuzluk etmesi için) fiberin
üzerine kadar indirilir.
2.
Kademeli debonding: İndenter fibere değer ve yük
uygulaması başlar, matris ve fiber arasındaki bağlar da kırılmaya başlar.
3.
Fiberin yapıdan itilmesi: Matris ve fiber
arasındaki bağların tümü kırılır ve fiber matrisin dışına doğru kaymaya başlar.
4.
Yüzey arası kayma: İndenter fiberi matris
boyunca itmeye devam eder; bu harekete karşı gelen tek kuvvet sürtünmedir.
5.
İndenter matris çarpışması: Fiber matrisin
tamamen dışına ittirilir ve indenter matris yüzeyine çarpar; bu durumda fiberin
toplam yer değiştirmesi (displacement) gerçekleşir.
Eğride görüldüğü gibi, ince levhanın elastik bükülmesini
gösteren başlangıç bölgesini, maksimum yüke kadar, fiber ve onu saran matrisin
elastik deformasyonunu tarafından kontrol edilen bir bölge izler. Nanoindenter
yük-kontrollü bir sistem olduğundan maksimum yük noktasından yük-displacement
eğrisinde sabit bir yük platosu gözlenir.
Şekil-45: Push-out testinin şematik görünümü
ve test sonucu elde edilen yük-displacement eğrisi