Kütle Transferi; Distilasyon (distillation)

Distilasyon işlemi iki yöntemle yapılabilir. Birincisinde sıvı karışım kaynatılır, buhar haline dönüştürülür; buhar ayrılır ve yoğunlaştırılır. İkinci yöntemde, kondensatın bir kısmı, oluşan buharla temas edecek koşullarda geri döndürülür. İki yönteme de sürekli veya kesikli işlem uygulanabilir.


BASİT DİSTİLASYON

Basit distilasyon, çıkan buhar kalan sıvıyla dengede olacak şekilde, sıvının belirli bir kesrini buharlaştırarak ayırmak ve yoğunlaştırmaktır. Şekil-25 te basit bir distilasyon sisteminin kısımları görülmektedir. Sıvı a pompasıyla b ısıtıcısına beslenir, c vanasından geçerken basıncı düşürülür. Buhar ve sıvı karışımı d buhar ayırıcısına girer; burada buhar ile sıvı kısımların ayrılabilmesi için yeterli bir süre bekletilir. Ayrılan akımlar denge halindedir. Buhar e hattıyla, sıvı g hattıyla sistemi terk eder.

Şekil-25: Basit bir distilasyon sisteminin şematik görünümü.

İkili Karışımların Basit Distilasyonu

İki-bileşenli bir karışımdan 1 mol, Şekil-25 deki sisteme beslensin. Karışımdaki uçucu bileşenin konsantrasyonu XF (F = feed), buhar olarak çekilen kısmın molal kesri f dir; 1 – f = sıvı halde kalan kısımdır. Buhar konsantrasyonu YD, sıvı XB ise,
Madde dengesi yazılır. Eşitlikteki XB ve YD bilinmeyenlerdir. Denklemin çözülebilmesi için bilinmeyenleri içeren ikinci bir bağıntıya gerek vardır. Böyle bir bağıntı, bir noktasının koordinatları YD ve XB olan denge eğrisiyle sağlanır. XB ve YD yerine X ve Y kullanılarak Denklem(24) aşağıdaki gibi yazılabilir.
Bu eşitlik, eğim = –(1 – f) / f olan bir doğruyu gösterir (Şekil-26). Doğru ile denge eğrisinin kesiştiği noktanın koordinatları X = XB ve Y = YD dir. Bu madde dengesi hattı ve X = Y köşegeni bir noktada kesişir. Bu nokta problemlerin çözümünde kullanılır. Denklem(25) de X = XF konularak,
bağıntısı yazılır. Kesişme noktasında X = Y olduğunda, Y = XF = X dir. Madde dengesi hattı, f nin tüm değerleri için köşegeni  X = XD de keser.

ÖRNEK

%50 Mol benzen ve %50 mol toluen karışımı, P = 1 atm basınçta basit distilasyonla ayrılmaktadır. (a) Ayırıcıdaki sıcaklığı, (b) ayırıcıyı terk eden sıvının bileşimini, (c) ayırıcıyı terk eden buharın bileşimini diyagramla gösterin (tüm değerler f nin fonksiyonudur).

Diyagramın çizilebilmesi için önce f nin birkaç değeri için, eğimi veren - (1 - f) / f ifadesi hesaplanır. Bu değerler eğim olarak kullanılarak Şekil-4’de görülen benzen-toluen sisteminin denge eğrisi üzerinde, herbiri (XF, XF) noktasından geçen bir dizi doğru hat çizilir. Bu hatlar (Şekil-26 da görülmektedir) denge eğrisini XB ve YD değerlerinde keser; eğri üzerinden XB ve YD değerleri okunur. Her buharlaşmanın karşılığı olan sıcaklık Şekil-3 teki diyagramdan bulunur. Sonuçlar aşağıdaki tabloda toplanmıştır. Bu verilere göre sorulan (a), (b), (c) eğrileri Şekil-27 de çizilmiştir. Eğriler, hemen hemen düz birer doğru şeklindedir. %0 ve %100 buharlaşmadaki sınırlar, "kabarcıklaşma" ve "çiğlenme" noktalarını gösterir.

Şekil-26: Örnek problemin grafiği


Şekil-27: Örnek problemin sonuçları


Entalpi-Konsantrasyon Yöntemi

İki-bileşenli karışımların basit distilasyon problemleri, Şekil-11 ve Şekil-28 deki entalpi- konsantrasyon diyagramlarından yararlanılarak çözülür. Şekil-28, Şekil-11 deki diyagramın basitleştirilmiş halidir:

Bileşimi XF ve entalpisi HF olan sıvı bir besleme, bir ısıtıcıya mF lb / sa hızla aktığında, q Btu / sa ısı alır ve kısmen buharlaşır. Isıtıcıyı terk ettikten sonra sıvı ve buhar adyabatik olarak birbirinden ayrılır. Sıvı ve buhar akımlarının bileşimleri ve relatif akış hızları, birbirleriyle dengede oldukları kabul edilerek saptanabilir.

Şekil-28: Sıvı beslemenin kısmen buharlaşması ve adyabatik olarak ayrılması

ÖRNEK

Önceki problemi entalpi-konsantrasyon yöntemiyle çözün. Benzen ve toluenin fiziksel bazı özellikleri aşağıda verilmiştir.


Önce 0 0C'a göre entalpi-konsantrasyon diyagramı çizilir. Sıvı benzenin normal kaynama noktasındaki entalpisi (cal / g mol):

Hbenzen = (80 – 0) x 0.423 x 78.11 = 2643.2 cal / g mol
Htoluen = (110.6 – 0) x 0.435 x 92.13 = 4432.5 cal / g mol

Bu noktalar HX diyagramında, X=1.0 ve X=0 da işaretlenir ve düz bir doğru ile birleştirilir. Benzen-toluen gibi ideale çok yakın sistemler için doygun sıvı hattına çok yaklaşan bir doğru elde edilir.

Hbenzen = 2643.2 cal / g mol , X = 1
Htoluen = 4432.5 cal / g mol , X = 0

Molal buharlaşma ısıları:

benzen: 94.14 x 78.11 = 7353.2 cal / g mol
toluen : 86.80 x 92.13 = 7996.9 cal / g mol

Buna göre doygun benzen ve toluen buharlarının entalpileri:

Hbenzen buharı = 2643.2 + 7353.2 = 9996.4 cal / g mol
Htoluen buharı = 4432.5 + 7996.9 = 12429.4 cal / g mol

Bu iki değer, X = 1 ve X = 0 da HX diyagramına konulur ve noktalar birleştirilerek düz bir çizgi şeklindeki doygun-buhar hattı elde edilir.

Hbenzen buharı = 9996.4 cal / g mol, X = 1
Htoluen buharı = 12429.4 cal / g mol, X = 0

Düğüm hatlarını çizmek için gerekli olan yardımcı hat, benzen-toluen karışımının kaynama-noktası diyagramı denge verilerinden yararlanılarak (Şekil-3 ün tablosu) çizilir. Böylece Şekil-29 da görülen HX diyagramı elde edilir.

İstenilen bileşimi bulmak için, diyagram üzerinde X = XF = 0.50 noktasından absis eksenine dik bir doğru çizilir ve bununla doygun-sıvı hattının kesiştiği noktadan geçen düğüm hattı saptanır.

Şekil-29: Örnek problemin entalpi-konsantrasyon diyagramı

Bu düğüm hattının iki ucu, sıvı ve buharın bileşimlerini gösterir; sıvı buharlaşması olmadığı ve f = 0 olduğu hali tanımlar.
Sıvının kısmen buharlaştığı haldeki denge bileşimleri denemeyle saptanır. Örneğin, f = 0.2 için BD nin çizilmesi gerekir. Düğüm hattının X = 0.50 den çizilen dik doğru ile kesiştiği nokta F' de,

Bu hattın tanımladığı bileşim:
Aynı işlem f = 0.4, f = 0.6, f = 0.8 için yapılarak Şekil-29 daki düğüm hatları çizilir. Bu yöntemle elde edilen sonuçlar, bir önceki örnekte verilen tablodaki ve Şekil-27 deki sonuçlarla aynıdır.

Entalpi-Konsantrasyon yöntemi, basit distilasyon problemlerinin çözümünde XY diyagramına kıyasla daha az uygulanır. Avantajı gerekli ısının kolayca bulunabilmesidir.

Çok Bileşenli Karışımların Basit Distilasyonu

r bileşen içeren bir sistemin basit distilasyonunda, her bileşen için madde dengesi,
r Bileşenli bir sistem için, r-1 bağımsız eşitlik yazılabilir. Sıvı ve buharın denge bileşimleri aşağıdaki gibi hesaplanır: Besleme bileşimi ve f nin bilindiği varsayılır; bilinen denge ilişkilerinden YD ve XB deneme yöntemiyle saptanır.
Distillenen sisteme eK-19a ve 19b deki K eğrileri uygulanabiliyorsa, sistem basitleşir. Herhangi bir i bileşeni için Denklem(26) aşağıdaki gibi düzenlenir.
Ayırıcıyı terk eden sıvı ve buhar dengede olduğundan YDi / XBi = Ki dir. Bu değer Denklem(28) de yerine konularak XBi çözülür.

ÖRNEK

%30 mol n-heksan, %45 mol n-heptan ve %25 mol n-oktan içeren bir karışıma atmosfer basıncında basit distilasyon uygulanmaktadır. Beslemenin 0.60 ı buharlaştığında, (a) ayırıcının sıcaklığı, (b) ayırıcıyı terk eden sıvı ve buharın bileşimleri nedir?

A = n-heksan, B = n-heptan, C = n-oktan olsun. Denklem(29) ve Ek-19(b) kullanılarak sıcaklık ve XB (Σ XB = 1.0) değerleri bulunabilir. Sıcaklık 210 0F (98.9 0C) olsun; basınç 14.69 lb / in2 (1 atm) için K değerleri:

KA = 2.18,    KB = 0.99,    KC = 0.46     Denklem(29) dan,
YDi = Ki Xi   olduğundan,
Bu değerlerin Denklem(27)yi karşılayıp karşılamadığı kontrol edilir:
Bu toplamlar 1.0 değerini vermeseydi, başka bir sıcaklık seçilerek hesapların tekrarlanması gerekirdi.
Bu durumda sonuçlar:


SÜREKLİ DİSTİLASYON; ZENGİNLEŞTİRMELİ

Basit distilasyon, kaynama noktaları birbirinden oldukça farklı bileşenlerin bulunduğu karışımlara uygulanır. Uçuculukları yakın olan bileşenler bu yöntemle birbirinden ayrılamaz; bu durumda fraksiyonlu sürekli distilasyon kullanılır.

İdeal Tepsilerde Zenginleştirme

Bir kolonda tek bir tepsiyi veya ideal tepsiler kaskadını ele alalım. Tepsiler yukarıdan başlayarak numaralandığına göre, Şekil-30 da görülen n inci tepsiyi inceleyelim. Bunun hemen üstündeki (n-1) inci, altındaki (n+1) inci tepsilerdir.

n Tepsisine iki akım girer ve iki akım çıkar. (n-1) den Ln-1 mol / sa hızla sıvı, (n+1) den Vn+1 mol / sa hızla buhar akımı gelir ve n de birbiriyle etkileşirler. Vn mol / sa lık bir buhar akımı (n-1) tepsisine yükselirken, Ln mol / sa lik bir sıvı akımı (n+1) tepsine iner. Buhar akımları V fazında olduğundan konsantrasyonları Y ile, sıvı akımları L fazında olduğundan X ile tanımlanır. Buna göre n inci tepsiye giren ve çıkan akımların konsantrasyonları Şekil-30 da gösterilmiştir.

Distillenen karışımın kaynama noktası diyagramı Şekil-31 de görülmektedir; Şekil-30 daki dört konsantrasyon bu eğriler üzerinde işaretlenmiştir. İdeal tepsi tanımına göre, n inci tepsiyi terk eden buhar ve sıvı dengededir; dolayısıyla Xn ve Yn denge konsantrasyonlarını gösterir. Her iki fazdaki konsantrasyon kolonun yüksekliği arttıkça artacağından, Xn-1 > Xn ve Yn > Yn+1 dir.

Bu yorum Şekil-31 de görülmektedir. (n+1) tepsisinden gelen buhar ve (n-1) tepsisinden gelen sıvı birbiriyle etkileştiğinde, konsantrasyonları bir denge haline doğru kayar (Şekil-31 de okla gösterilen yönlerde). Daha uçucu bileşenin (A) bir kısmı sıvıdan buharlaşırken, sıvı konsantrasyonu (Xn-1) den Xn e düşer. Keza buhardan, daha az uçucu bileşenin (B) bir kısmı yoğunlaşacağından, buhar konsantrasyonu Yn+1 den Yn e yükselir.

Sıvı akımlar kabarcıklaşma noktalarında ve buhar akımlar da çiğlenme noktalarında bulunduklarından, A bileşenini buharlaştırmak için gerekli ısı, B bileşeninin yoğunlaşmasıyla açığa çıkan ısıyla sağlanmak zorundadır. Kaskadtaki herbir tepside A bileşeni buhar akımına, B sıvı akımına transfer olur. Sıvı ve buhardaki konsantrasyon kolon yüksekliği ile arttığından sıcaklık düşer; n tepsisinin sıcaklığı (n-1) den yüksek, (n+1) den düşüktür.


Zenginleştirme ve Sıyırma

Fraksiyonlu sürekli distilasyonda sistemde, besleme kazana verilmektedir; kazandaki sıvıda zenginleştirme işlemi yapılmadığından saf bir dip ürün alınamaz. Bu sınırlama beslenmenin, kolonun merkezi kısmından yapılmasıyla önlenir. Böyle bir durumda sıvı besleme kolondan aşağı kazana akar; bu tip kazan sistemine "geri-kaynatma (reboiler)" denir. Sıvı akımı reboilerdan yükselen buharla zenginleştirme işlemine girer. Reboilera ulaşan sıvının A bileşeni sıyrıldığından, dip ürün hemen hemen saf B bileşenidir.


TEPSİLİ KOLONLARIN DİZAYNI VE ÇALIŞMA ÖZELLİKLERİ

Tepsili kolonların dizaynı ve çalışmasındaki önemli faktörler, istenilen ayırmayı yapabilecek tepsi sayısı, kolon çapı, reboilera giren ve kondenserden çıkan ısı, tepsiler arasındaki mesafe, tepsi tipinin seçimi ve tepsilerin yerleştirmesindeki detaylardır. Genel ilkelere uygun olarak, tepsili kolonların performans analizleri madde ve enerji dengelerine dayanır.

İki-Bileşenli Sistemler İçin Tüm Madde Dengeleri

Şekil-32 de, tipik bir sürekli distilasyon sisteminin madde dengesi diyagramı görülmektedir. Kolona XF konsantrasyonunda F mol / sa besleme yapılmakta, ve XD konsantrasyonunda D mol / sa tepe ürünüyle XB konsantrasyonunda B mol / sa dip ürün alınmaktadır. İki adet bağımsız tüm madde dengesi yazılabilir.

Toplam madde dengesi:
A bileşeni dengesi:
Bu eşitliklerden, B nin yerine konulmasıyla aşağıdaki Denklem(30), D nin yerine konulmasıyla Denklem(31) elde edilir.
Denklem(30) ve (31), kolonun içindeki buhar ve sıvının tüm değerleri için doğrudur.

Şekil-32: Sürekli fraksiyonlama  kolonu için madde dengesi diyagramı

Net akış Hızları

D değeri, kolona tepeden giren ve kolonun tepesinden çıkan akımların akış hızları arasındaki farktır. Şekil-32 de kondenser dolayındaki madde dengesi,
Kolonun üst bölgesinde herhangi bir yerde buhar ve sıvının akış hızları arasındaki fark da D ye eşittir. (I kontrol yüzeyi olarak tanımlanan kısımda). Bu yüzeyde kondenser ve (n+1) tepsisinin üstünde kalan tüm tepsiler bulunur. Bu kontrol yüzeyi dolayındaki toplam madde dengesi aşağıdaki eşitlikle verilir.
D, kolonun üst bölgesinde yukarıya doğru çıkan maddenin "net akış hızı" dır. V ve L değişik olabilir, fakat farkları sabittir ve D ye eşittir.

A bileşeni için benzer madde dengeleri yazılabilir.
D XD, kolonun üst bölgesinde yukarıya akan A bileşeninin net akış hızıdır ve sistemin bu bölgesi boyunca sabittir.


Kolonun alt bölgesindeki net akış hızları da sabittir, fakat yönleri aşağı doğrudur. Toplam maddenin net akış hızı B, A bileşenininki B XB dir. Sıyırma bölgesinde genel bir tepsi, n yerine m alt indisle gösterildiğinde aşağıdaki madde dengeleri yazılır.

Çalışma Hatları

Kolonda iki bölge olduğundan iki de çalışma hattı bulunur; birisi zenginleşme, diğeri sıyırma bölgesi içindir.

a. Zenginleşme Bölgesi: Bu bölgede çalışma hattı Denklem(17) ile verilmişti.
Denklem(34) ten, (Va Ya – La Xa) yerine değeri konulur.
Bu eşitliğin tanımladığı doğrunun eğimi, sıvı akımın akış hızının buhar akımının akış hızına oranına eşittir. Denklem(33) den yararlanılarak eşitlikteki Vn+1 yok edilir.

b. Sıyırma Bölgesi İçin: Besleme tepsisinin altındaki kolon bölgesinde Denklem(17) aşağıdaki şekilde yazılır.
Denklem(36) da görüldüğü gibi,
Bu eşitlik sıyırma bölgesindeki çalışma hattını tanımlar; eğimi, sıvı akış hızının buhar akış hızına oranına eşittir. Denklem(35) ten yararlanılarak Vm+1 yok edilir ve Denklem(38) elde edilir.


FRAKSİYON KOLONLARININ ANALİZİ

Fraksiyon kolonları McCabe-Thiele yöntemi ve entalpi-konsantrasyon yöntemiyle analiz edilebilir.

McCabe-Thiele Yöntemi

Denklem(37) ve (38) ile tanımlanan çalışma hatları ve denge eğrisi xy eksenine geçirildiğinde, basamak-basamak yapıdaki McCabe-Thiele diyagramı elde edilir. Bu diyagram, zenginleştirme veya sıyırma bölgesinde, belirli bir konsantrasyon farkını sağlamak için gerekli "ideal" tepsi sayısını hesaplamada kullanılır. Denklem(37) ve (38) den görüldüğü gibi Ln ve Lm sabit olmadıkça, çalışma hatları eğri şeklindedir ve sadece bu refluks akımların konsantrasyonla değişimi biliniyorsa çizilebilir. Ancak, Ln ve Lm, pek çok durumda önemli derecede değişmez ve sabit kabul edilebilir.

McCabe-Thiele diyagramını çizmeden önce bazı kavramların tanımlanması uygun olacaktır.

Sabit Molal Taşkan:

Kolon besleme tepsisi dışında, herhangi bir tepsi n ile gösterilirse,
eşitliği bulunur; zenginleştirme veya sıyırma bölgelerinde, herhangi bir tepsiye yükselen buharın molü, o tepsiden yükselen buharın molüne eşittir (besleme tepsisi hariç). Buhar akış hızı sabitse, Denklem(33) teki net akış hızının (D) sabit olması nedeniyle, sıvı akış hızı da sabittir.
Benzer şekilde,
Denklem(39) "sabit molal buharlaşma", Denklem(40)" sabit molal taşkan" olarak tanımlanır. Sabit molal taşkanda, sabit sıvı ve buhar akış-hızları için zenginleştirme bölgesinde L ve V, sıyırma bölgesinde L ve V harfleri kullanılır. Bir kolonun herhangi bir bölgesinde buharlaşma ve taşkan sabitse o bölgenin çalışma hattı bir doğru şeklindedir ve iki noktanın veya bir nokta ile eğimin bilinmesi halinde kolaylıkla çizilebilir.

Refluks Oranı:

Fraksiyonlama kolonlarının analizinde "geri-akış (refluks) oranı" denilen bir değer kullanılır; iki refluks oranı vardır: biri tepe ürüne, diğeri buhara ait olan refluks oranlarıdır. Her iki oran da zenginleştirme kolonundaki değerlerle tanımlanır.
Denklem(37) nin sağ tarafındaki pay ve payda D ile bölünerek, sabit molal taşkan için Denklem(42) ifadesi bulunur.

Kondenser ve Tepe Tepsisi

Denklem(37), sabit molal taşkan için yazılır ve alt indisler kaldırılırsa aşağıdaki şekli alır.
Bu eşitlikle tanımlanan çalışma hattının ve X=Y denklemiyle gösterilen diyagonali kestiği nokta bulunabilir.

X = Y olduğunda,
bulunur. Zenginleştirme kolonu için çalışma hattı diyagonali (XD, XD) noktasında keser.

Tepe tepsisi için McCabe-Thiele diyagramı, kondenserin çalışma şekline bağlıdır. Şekil-33 te üst tepsi ve kondenserdeki madde dengeleri gösterilmiştir. Y1 = üst tepsiden çıkan buharın, X1 = üst tepsiye gelen refluksın konsantrasyonlarıdır. Çalışma hattının genel özelliklerine uygun olarak hattın üst ucu, (Xc, Y1) noktasındadır.

Refluks ve sıvı ürünün elde edilmesi için en basit düzen, Şekil-33(b) de görülen tek toplam kondenser sistemidir; kolondan gelen tüm buharı yoğunlaştırır ve refluks ve ürünü verir.

Böyle bir sistem kullanıldığında üst tepsiden çıkan buharın, üst tepsiye gelen refluksın ve tepe ürününün konsantrasyonları eşittir; XD ile gösterilir. Çalışma hattının ucu, bu hattın diyagonali kestiği (XD, XD) noktasıdır. Şekil-34(a) daki abc üçgeni üst tepsiyi gösterir.

Kısmı bir kondenser (veya tasfiye edici) kullanıldığında, sıvı refluksın konsantrasyonu tepe ürünü ile aynı olmaz; Xc » XD. Bazan seri bağlı iki kondenser kullanılır; biri kısmi (refluks için), diğeri son (sıvı ürün için) kondenserdir.

Böyle bir düzen, Şekil-33(c) de görülmektedir. Kısmi kondenseri terk eden buharın bileşimi Y' dir ve Y' = XD dir. Bu koşullarda elde edilen diyagram Şekil-34(b) deki gibidir. Çalışma hattı, diyagonal üstündeki (XD, XD) noktasından (a) geçer. Oysa kolonun üst tepsisi a'b'c' üçgeni ile tanımlanır. Bir kısmi kondenseri terk eden buhar, sıvı kondensat ile dengede olduğundan buharın bileşimi (Y') denge eğrisinin ordinatıdır; apsis Xc dir. Kısmı kondenser (aba'), distilasyon sisteminde ilave bir teorik basamağa eşdeğerdir.

Şekil-33: Üst tepsi ve kondenserler için madde dengesi diyagramları


Şekil-34: Tepe tepsisinin grafikle tanımlanması

Dip Tepsi ve Reboiler:

Kolonun dibindeki davranış, tepesindekine benzer. Denklem(38), sabit molal taşkan için yazılır ve X=Y eşitliği için basitleştirilirse, X = XB bulunur.
Sıyırma kolonunda çalışma hattı, diyagonali (XB, XB) noktasında keser.

Dip tepsi ve reboilerin madde dengesi Şekil-35 te verilmiştir. Çalışma hattının ucu (Xb, Yr) noktasıdır; Xb = dip tepsiden gelen sıvının, Yr = reboilerden gelen buharın konsantrasyonlarıdır. Reboileri terk eden buhar sıvı dip ürünle dengededir; denge eğrisi üzerindeki bir noktanın koordinatları (XB,Yr) dir ve reboiler, ideal bir tepsi gibi çalışır. Şekil-36 da reboiler (cde) ve dip tepsi (abc) için grafik tanımlar görülmektedir.


Besleme Tepsisi:

Beslemenin debisinin artırılması, sıyırma kolonunda refluksı, zenginleştirme kolonunda buharı veya her ikisini birden artırır. Zenginleştirme kolonunda buhar akış hızı, sıvı akış hızından daha büyüktür. Sıyırma kolonunda ise sıvı akış hızı, buhar akış hızından daha fazladır. Bunun sonucu olarak, sıyırma kolonundaki çalışma hattının eğimi 1 den büyük, zenginleştirme kolonundaki çalışma hattının eğimi 1 den küçüktür.

Besleme değişik koşullarda yapılabilir; soğuk sıvı, doygun sıvı (kabarcıklaşma noktasında), sıvı ve buhar karışımı, doygun buhar (çiğlenme noktasında), aşırı ısınmış buhar olabilir. Şekil-37 de farklı beslemeler gösterilmiştir. Şekil-37a, soğuk sıvı haldeki beslemedir. Tüm besleme akımı, sıyırma kolonunda refluksın bir kısmını oluşturur. Keza, beslemenin kabarcıklaşma noktasına ısınmasıyla bir miktar buhar yoğunlaşır ve bu kondensat L nin bir kısmını oluşturur. L, (1) zenginleştirme kolonundan gelen refluks, (2) besleme, (3) kondensattan meydana gelir. Zenginleştirme kolonuna giden buhar, sıyırma kolonundakinden yoğunlaşan kısım kadar daha azdır. Şekil-37(b) deki besleme kabarcıklaşma noktasında bulunan sıvıyı gösterir. Beslemeyi ısıtmak için yoğunlaşmaya gereksinim yoktur, dolayısıyla,
Besleme kısmen buhar halindeyse (Şekil-37c), sıvı kısmı L nin, buhar kısmı V nin birer bölümünü oluşturur. Beslemenin doygun buhar olması durumunda (Şekil-37a), tamamı V nin bir bölümüdür,
Besleme asırı ısınmış ise (Şekil-37e), zenginleştirme kolonundan gelen sıvının bir kısmı buharlaşarak beslemeyi soğutur ve doygun buhar haline dönüştürür. Bu durumda zenginleştirme kolonundaki buhar, (1) sıyırma kolonundan gelen buhar, (2) besleme, (3) buharlaşmadan oluşur. Sıyırma kolonuna refluks, zenginleştirme kolonundan buharlaşan kısım kadar daha az olur.

Bu beş değişik koşuldaki besleme tipi tek bir faktörle (f) tarif edilebilir; f=giren herbir mol besleme için, zenginleştirme bölgesindeki buhar akış miktarı (mol) dır. Değişik koşullardaki beslemeler için aşağıdaki tanımlar yapılabilir:
Besleme sıvı-buhar karışımı ise, buharın mol kesri=f, sıvının mol kesri = (1 - f) dir. Tüm beslemenin V ye katkısı f F olacağından,
Benzer şekilde, tüm beslemenin L ye katkısı F(1-f) olacağından, sıyırma kolonuna toplam refluks L ve F (1 - f) nin toplamına eşittir, veya,
Denklem(45), besleme tepsisi etrafında toplam madde dengesi yazılarak da çıkarılabilir. Buna göre:
Denklem(44) ten V alınarak,

Şekil-37: Değişik koşullardaki beslemelerin, besleme tepsisinden akışı

Besleme Hattı (q Doğrusu)

Denklem(44) ve (45), madde dengeleriyle beraber, tüm çalışma hatları kesim noktalarının bulunduğu doğru denkleminin çıkarılmasında kullanılır. Bu doğruya "besleme hattı (q doğrusu)" doğrusu denir ve aşağıdaki eşitlikle tanımlanır.
Tüm çalışma hatlarının kesim noktası bu doğru üzerindedir. Doğrunun konumu, sadece XF ve f ye bağlıdır; eğimi – (1 - f) / f dir ve Denklem(46) da Y=X konulduğunda, diyagonali kestiği noktada X = XF olduğu görülür.

Soğuk besleme için f sıfırdan küçük bir değer, kızgın (aşırı ısınmış) buhar için birden büyük bir değerdir. Soğuk sıvı ve kızgın buhar için f eşitlikleri aşağıda verilmiştir.

Soğuk sıvı:
Kızgın buhar:
cPL = sıvının öz ısısı (Btu / lb.0F), cPV = buharın öz ısısı (Btu / lb. 0F), TF = beslemenin sıcaklığı (0F), Tb = beslemenin kabarcıklaşma noktası (0F), Td = beslemenin çiğlenme noktası (0F), l =  buharlaşma ısısı (Btu / Lb.) dır.

Çalışma Hatlarının Çizilmesi:

Çalışma hatlarını çizmenin en basit yöntemi:

(1) Besleme hattının yerleştirilmesi
(2) Y ekseni ile zenginleştirme hattının XD / (RD+1) kesişme noktasının hesaplanması ve zenginleştirme hattının bu nokta ile (XD, XD) noktasından geçirilmesi
(3) Sıyırma hattının, (XB, XB) noktasından ve besleme hattıyla zenginleştirme hattının kesiştiği noktalardan geçirilmesi

Bu yöntemlerle çizilen çalışma hatları Şekil-38 de görülmektedir. XF. XB, XD, L, D sabit kabul edilmiştir. Besleme soğuk bir sıvı ise besleme hattının eğimi yukarı ve sağa doğru, doygun bir sıvı ise dikey, sıvı ve buhar karışımıysa yukarı ve sola doğru, doygun buhar ise yatay, kızgın buhar ise aşağı ve sola doğru konumlardadır.

Şekil-38: Besleme doğrusuna besleme koşullarının etkisi


Şekil-39: Besleme tepsisinin yeri

Besleme Tepsisinin Yeri:

Çalışma hatları çizildikten sonra, Şekil-39 da görüldüğü gibi, adım-adım çizilerek ideal tepsi sayısı bulunur. Çizime ya sıyırma hattının altından (alt çalışma hattı) veya zenginleştirme hattının üstünden (üst çalışma hattı) başlanır. Burada üstten başlandığı ve bir toplam kondenser olduğu kabul edilmiştir. Çalışma hatlarının kesim noktaları birbirlerine yakınlaşırken adımların, ne zaman üst çalışma hattından alt çalışma hattına geçeceğine karar vermek gerekir. Bunun için her tepside azami zenginleşmenin gerçekleşmesi ve tepsi sayısının mümkün olduğu kadar az olması istenir.

Bu ilke, X in değerinin, iki çalışma hattının kesiştiği koordinattaki X değerinin altına düştüğü anda geçişin yapılmasıyla sağlanır.

Besleme tepsisi, daima bir üçgenle gösterilir; üçgenin bir köşesi üst çalışma hattı, biri alt çalışma hattı üzerindedir. Optimum konumda olduğunda üçgenin iki kenarı, çalışma hatlarının kesim noktasında birleşmiş durumdadır; bu üçgen, besleme tepsisini gösterir.

Bir çalışma hattından diğerine geçiş, a ve b noktaları arasında bulunan herhangi bir konumda olabilir, fakat besleme tepsisi optimum noktadan başka bir yere konulduğunda gereğinden fazla tepsi sayısı çıkar.
Alt çalışma hattına geçiş b noktasına kadar geciktirilebilir. Denge ve çalışma hatları arasındaki üçgenler gittikçe küçülür; bunlar zenginleştirme bölgesinde gereksiz çok sayıda tepsiyi gösterir. Benzer şekilde geçişin a noktasına yakın bir yerde yapılması durumunda, sıyırma kolonunda gereksiz kolonlar bulunması sonucu doğar.

Isınma ve Soğuma Gereksinimleri

Tepsiler adyabatik bir sistemdir ve dışarıdan ısı alış-veriş olayı kondenser ve reboilerle ilgilidir. Molal gizli ısı l sabit ise, reboilere ilave edilen ısı qr = V l, kondenserde uzaklaştırılan ısı qc = – V l dır. (Btu / sa veya cal / sa) (sisteme ısı verildiğinde ısı etkileri pozitif, ısı alındığında negatif olur; dolayısıyla qc, negatiftir).
Isıtma ortamı doygun buhar olduğunda, reboiler için gereken buhar,
mS = harcanan buhar (lb / sa), V =reboilerden çıkan buhar (lb mol / sa), lS = buharın iç ısısı (Btu / lb) dır.

Soğutma ortamı su olduğunda, kondenser içn gerekli su,
mc = harcanan su (lb / sa), (T2 – T1) = soğutma suyunun sıcaklık yükselmesi (0F).

ÖRNEK

%40 Benzen ve %60 toluen içeren bir karışım, fraksiyonlu bir kolonda sürekli distilasyonla ayrılacaktır. Karışım kolona 30 000 g / sa hızla verilmektedir. Tepe ürününün %97 benzen, dip ürünün %98 toluen olması istenmektedir (% ler ağırlıkçadır). Refluks oranı 3.5 mol / 1 mol ürün alınmıştır. Benzen ve toluenin molal iç ısısı 7675 cal / g.mol, molekül ağırlıkları, Mbenzen = 78, Mtoluen = 92 dir.

a. Tepeden ve dipten alınan ürünü, mol / sa olarak hesaplayınız.

b. İdeal tepsi sayısını ve besleme tepsisinin konumunu bulunuz: (1) besleme sıvı ise ve kaynama noktasındaysa; (2) besleme sıvı ise ve 20 0C de ise (öz ısısı = 0,44 Btu / lb 0F); (3) besleme 2 / 3 buhar ve 1 / 3 sıvı ise.

c. Isıtma işleminde 20 lb / in2 basınçlı buhar kullanıldığında, (1), (2), (3) halleri için saatte ne kadar buhar gerekir? (ısı kayıpları olmadığı ve refluksin doygun sıvı olduğu kabul ediliyor.)

d. Soğutma suyu kondensere 80 0F da giriyor ve 150 0F da çıkıyorsa,   saatte kaç litre soğutma suyu gerekir?


a. Besleme, tepe ve dip ürünlerinin konsantrasyonları (benzenin mol kesri cinsinden):
Beslemenin ortalama molekül ağırlığı:
Denklem(30) kullanılarak tüm benzen dengesi yazılır.

b. (1). Besleme sıvıdır ve kaynama noktası sıcaklığındadır. İdeal tepsi sayısı =?, besleme tepsisinin konumu =?

Bunun için denge diyagramı çizilir. Diyagramda, XD, XF, XB noktalarından çıkılan dik doğruların diyagonali kestiği noktalar saptanır (Şekil-40).


Besleme hattının çizilmesi: f = 0 olduğundan X = XF doğrusunun uzatılmasıyla besleme hattı çizilir. Çalışma hatlarının çizilmesi: Denklem(42) den, zenginleştirme hattının y eksenindeki kesim noktası bulunur.

X = 0, Y = 0.216 koordinatları y eksenine yerleştirilir ve zenginleştirme hattı çizilir; bu hat ve besleme hattının kesiştiği nokta ile, X = 0.0235, Y = 0.0235 koordinatları birleştirilerek sıyırma hattı elde edilir.

Son aşamada iki çalışma hattı ve denge eğrisi arasında dik açılı basamaklar çizilir. Elde edilen diyagramdan istenilen veriler okunur:

İdeal tepsi sayısı = 11 tepsi
besleme tepsisinin konumu = 7. tepsi

b.(2) Besleme sıvıdır ve 20 0C sıcaklıktadır. İdeal tepsi sayısı =?, besleme tepsisinin konumu = ? (beslemenin öz ısısı, cPL = 0.44 Btu / lb. dir).

Çözüm b(1) dekine benzer; farkı besleme hattıdır. Şekil-3 teki kaynama noktası diyagramından beslemenin kabarcıklaşma noktası bulunur.

XF = 0.440 olduğundan, beslemenin kabarcıklanma noktası = 95.3 0C
Beslemenin buharlaşma gizli ısısı, l,
Denklem(46) dan, besleme hattının denklemi yazılır.
Bu değer kullanılarak besleme hattı ve sonra da basamaklar çizilerek Şekil-41 deki diyagram elde edilir. Diyagrama göre,

İdeal tepsi sayısı = 10 tepsi
besleme tepsisinin konumu = 5. tepsi

b.(3). Besleme 2 / 3 buhar ve 1 / 3 sıvı karışımıdır. İdeal tepsi sayısı =?, besleme tepsisinin konumu =?
Çözüm b(1) dekine benzer; farkı, besleme hattının eğimidir. F = 2 / 3 olduğundan Denklem(46) dan besleme hattının eğimi bulunur.
Bu değerle çizilen besleme hattı ve b(1) deki diğer çalışma hatları Şekil-42 deki diyagramı verir. Diyagrama göre:

İdeal tepsi sayısı = 12 tepsi
besleme tepsisinin konumu = 7. Tepsi

Şekil-42: Örnek problem, b(3)

c. Isıtmada kullanılan buharın basıncı 1.4 kg / cm2 dir. b(1), b(2), b(3) hallerinde gerekli buhar = ?

Zenginleştirme kolonundaki V buhar akış hızı,
Bu miktar kondenserde yoğunlaşmalıdır. Denklem(44) den V çekilir.
Doygun buhar ve suyun özelliklerini gösteren tablolardan PA = 1.5 kg / cm2 basınçlı buharın ısı değeri bulunur; lS = 939 Btu.

Bu durumda gerekli ısı Denklem(49) dan hesaplanır.
Besleme sıvıdır ve kaynama noktası sıcaklığındadır:
Besleme sıvıdır ve 20 0C sıcaklıktadır:
Besleme 2 / 3 buhar ve 1 / 3 sıvıdır.

d. Kondens suyun giriş sıcaklığı, 80 0F, çıkış sıcaklığı 150 0F; mC =? Llb / saattir?
Gerekli soğutma suyu miktarı, Denklem(50) den hesaplanır.

Kolon Verimi, Tepe Verimi

Endüstriyel uygulamalar açısından kolon tepsileri birer teorik denge kademesi değillerdir. Tepsilerde teorik dengenin kurulması uygulamadaki gaz veya sıvı akış hızlarında mümkün olmaz. Teorik dengenin oluşması ancak özel hallerde ve özel durumlarda mümkündür.

Distilasyon konusu incelenirken distilasyon kolonunun her tepsisinde teorik dengeye ulaşıldığı varsayılmıştır. Oysa kolon toplam veriminin (veya distilasyon verimi) hesaplanması istendiğinde, gerçek ve teorik tepsi sayıları dikkate alınır.

Toplam verim E0 (efficiency), teorik tepsi sayısının, gerçek tepsi sayısına oranı olarak tanımlanır:

Toplam tepsi verimini etkileyen çeşitli etkenler vardır; örneğin, akışkanın viskozitesi, buhar ve sıvı fazların akış hızları gibi hidrodinamikler ve kütle transfer özellikleri yanında, tepsilerin tipleri ve yapıları da önemli faktörlerdir. Asıl sorun, tüm etkenlerin dikkate alınarak toplam verimin nasıl hesaplanacağındadır.

Söz konusu verim (E0), sadece kolon içindeki tepsilerde kaynaklanan verimdir. Sistemde bulunabilecek kısmi kondenser ve kısmi reboiler de ayrı birer denge kademesi gibi çalışmalarına karşın toplam verim olarak tanımlanan E0 kapsamında düşünülemez; böyle hallerde, diğer farklı faktörlerin de dikkate alınması gerekir ki bu tür hesaplamalar çok karmaşık ve güçtür. Bu nedenle, uygulamalarda genellikle tepsi veriminin kullanılması tercih edilir.

Tepsi veriminin hesaplanmasında değişik yöntemler kullanılır; Murphree, Walter ve Sherwood, Gillard, O’Connel, Geddes metotları, gibi. Bunlardan en yaygın olarak kullanılanı Murphree metodudur.
Y* ve X*, teorik dengenin oluştuğu koşullardaki x ve y değerleridir. Ym, Ym+1, Xn, Xn-1, gerçekte ulaşılan mol kesirleridir (Şekil-43).

Gerçek konsantrasyon noktalarını birleştirilmesiyle “sanal (pseudo) denge” eğrisi oluşturulur. Mc.Cabe Thiele diyagramında tepsiler sanal-denge eğrisi üzerinden oluşturulur. Bu durumda geçek tepsi sayısı, teorik tepsi sayısına göre tepsi veriminin değerine bağlı olarak daha fazla bulunur.

Distilasyon kolonlarının zenginleştirici (rectifier) bölgesi için EML eşitliğinin, sıyırıcı (stripper) bölgesi için de EMV eşitliğinin kullanılması önerilir. EML ve EMV eşitlikleri kolondaki n. ve n+1 nci tepsilere ait eşitliklerdir.


Şekil-43: Mc.Cabe Thiele diyagramı

Entalpi-Konsantrasyon Yöntemi

Ponchon-Savarit yöntemi olarak tanıman analizde, entalpi-konsantrasyon diyagramı kullanılır. Entalpi-konsantrasyon diyagramı iç ısıları, karışma ısılarını ve hissedilir ısıları içerir. Diyagramda, aynı zamanda, denge verileri de bulunur. 


GERİ (proje çalışmaları)