Prof. Dr. Bilsen Beşergil: Dedektörler (detectors)

1. Işın Dedektörleri

Dedektör, geniş bir dalga boyu aralığındaki ışın enerjisine karşı duyarlı ve düşük seviyelerdeki ışın güçlerine karşı hassas olmalıdır. Işını hızla algılayabilmeli, kuvvetlendirilebilecek bir elektrik sinyali üretebilmeli, gürültü seviyesi düşük olmalı ve ürettiği sinyal, demetin P gücü ile doğru orantılı olmalıdır.

G = K P + K’

G: Dedektörün elektrik responsudur (tepkisi), akım, direnç, veya emk birimleriyle verilir. K: Dedektörün, elektrik responsu/ışın gücü cinsinden hassasiyetini belirten sabit. K’: Kara akımdır; dedektör yüzeyine hiç ışın gelmediği halde küçük ve sabit bir respons gösterir.İki tip ışın dedektörü bulunur; 1. foton dedektörleri, 2. ısı dedektörleri.

Tüm foton dedektörleri, ışının reaktif bir yüzeyle etkileşerek elektronlar üretmesine (fotoemisyon) veya elektronları elektrik iletebileceği enerji hallerine yükseltmesine (fotoiletim) dayanır. Bu işlemler sadece ultraviyole, görünür, ve yakın-infrared ışın enerjileriyle gerçekleşebilir.

Fotoelektrik dedektörlerde elektrik sinyali bir seri tek tek olayların (bir fotonun absorbsiyonu) sonucudur. Tersine infrared ışını algılayan ısı transduserleri kuvantize olmayan algılayıcılardır.

Şekil-31: (a) Çeşitli fotoelektrik ve termal dedektörlerin spektral responsları, (b): Bazı dedektörlerin dalga boylarına karşı hassasiyetleri

Foton dedektörlerini vurma gürültüsü, ısı dedektörlerini Johnson gürültüsü sınırladığından iki dedektörle ilgili saptanamayan hatalar birbirinden farklıdır.

Şekil-31(a)’da ultraviole, görünür, ve infrared spektroskopide kullanılan çeşitli dedektörlerin kıyaslamalı spektral responsları gösterilmiştir. Ordinat fonksiyonu dedektör gürültüsüyle ters, dedektör yüzey alanı ile doğru orantılıdır. İki ısı transduserinin (H ve I) relatif hassasiyetinin dalga boyuna bağlı olmadığını, fakat hassasiyetlerinin de fotoelektrik dedektörlerden önemli derecede düşük olduğunu belirtmek gerekir. Diğer taraftan, foton dedektörleri sabit respons-dalga boyu ilişkisi bakımından ideallikten oldukça uzaktır.

1.1. Foton Dedektörleri

Foton dedektörleri birkaç tiptir; örneğin, fotoğraf levhası, fototüpler, fotomultiplier tüpler, fotovoltaik hücreler, fotoiletkenler, silikon fotodiodlar ve çok kanallı foton dedektörleri tipik örneklerdir.

a. Fotoğraf Levhası: Fotoğraf levhaları 1900’lü yıllarda astronomide kullanılmaya başlamıştır. Digital bigisayarlar ve digital görüntülerin keşfinden önce radyografik çalışmalarda da görüntünün cam levhalara kaydedildiği fotoğraf levhaları kullanılırdı.

Fotoğraf Levhaları, cam üzerine ince bir gümüş halojen (örneğin AgBr) kaplanarak hazırlanır. Mikron büyüklüğünde AgBr kristalleri bir jelatin emülsiyon içinde dağıtılarak cam üzerine yayılır. Levhaya bir foton çarptığında gümüş iyonu elektronla birleşerek gümüş atomuna dönüşür ve gizli görüntü (veya resim) meydana gelir. Gizli görüntü develope işlemiyle amplifiye edildiğinde film üzerinde gümüş tortusu nedeniyle karanlık bir alan oluşur.

Fotoğraf levhalarınada, poz süresi ve çökelen gümüş miktarı arasında baştan sona kadar doğrusal bir ilişki olmaz; doğrusallık “eşik” ve “omuz” olarak tanımlanan bölgelerin arasında bulunur.

b. Fototüpler (Vakumlu Fototüpler): Fototüpler elektronların bir fotohassas katı maddeden emisyonuna göre çalışır.

Fototüp, havasız bir tüpün iç kenarlarına yapıştırılmış yarı-silindirik bir katot ile tel bir anoddan oluşur. Elektrodun konkav yüzeyinde, ışınlandırıldığı zaman elektron emitleyen bir fotoemissif tabaka bulunur. Elektrotlar arasına bir potansiyel uygulandığında, emitlenen elektronlar tel anoda akarak bir fotoakım yaratır. Üretilen akımlar, bir ışın şiddeti için fotovoltaik bir hücreden alınan akımların onda biri kadardır. Tersine, fototüpün elektrik direnci yüksek olduğundan sinyalin amplifikasyonu kolay ve yeterli olur.

Şekil-32(a)’da, bir fototüp ve aksesuar devresi görülmektedir. Işının yarattığı fotoakım R boyunca bir potansiyel düşmesine neden olur, bu kuvvetlendirilerek bir kaydediciyi hareket ettirir

Bir fotoemissif yüzeyden çıkarılan elektronların sayısı, bu yüzeye çarpan demetin ışın gücü ile doğru orantılıdır. İki elektrot arasına uygulanan potansiyel artırıldığında, anoda ulaşan elektronların miktarı da hızla artar; doygunluk potansiyeline erişildiği zaman anotta elektron toplanması maksimum olur.

Şekil-32: (a) Bir fototüp ve aksesuar devresi, (b) bazı fotoemissiv yüzeylerin spektral responsları (%1 ve %10 eğrileri belirtilen kuvantum verimindeki responsun değerini gösterir

Bu durumda akım, uygulanan potansiyelden bağımsız, ışın gücü ile doğru orantılı hale gelir. Fototüpler ~90 V potansiyelde çalıştırılır, bu değer doygunluk bölgesi içindedir.

Ticari fototüplerde değişik fotoemissif yüzeyler kullanılır. Kullanıcı yönünden fotoemissif yüzeyler dört grupta toplanır (Şekil-32 b):

Yüksek hassasiyetli yüzeyler: En hassas katotlar şekilde 1 ve 2 kod ile gösterilen bialkali tiplerdir; bunlar potasyum, sezyum ve antimondan yapılır; (1) safir pencereli, (2) kireç camı pencerelidir.
Kırmızı hassas yüzeyler: Kırmızı hassas yüzeyler çok alkali tipli (Na/K/CS/Sb gibi) veya Ag/O/Cs yapılı malzemelerdir (3). Ga/In/As bileşimi kırmızı bölgeyi 1.1 mm’ye kadar genişletir; kireç camı pencerelidir.
Ultraviole hassas yüzeyler: Ultraviyole hassas formülasyonlarda tüp şeffaf pencereler içine konulur.
Düz responslu yüzeyler: Düz responslar Ga/As bileşimi ile elde edilir (4).

Işın olmadığı halde de fototüpler küçük bir akım üretirler; bu "kara akım" ısıl olarak çıkarılan elektronlardan oluşur.

c. Fotomultiplier Tüpler (PMT): Fotomultiğlier tüpler UV ve görünür bölgelerde çok hassastır ve cevaplaması (respons) çok hızlıdır. (Şekil-33)

Fotomultiplier tüp bir dizi fotokatotdan (dinodlar) yapılır. Fotokatotlar, sezyum-antimon intermetalik bileşiklerden üretilen fotohassas malzemelerdir.

Şekil-33: Bir fotomultiplier tüpün şematik görünümü

Katot yüzeyi ışınla karşılaştığında elektronlar çıkarır. Birinci dinod, katottan 90V daha pozitif bir potansiyelde tutulur, ve bu nedenle de elektronlar kendisine doğru akar. Dynode'a çarpan her elektron ilave birkaç elektron çıkarır; bunlar, birinci dinoddan 90 V daha pozitif olan ikinci dinoda doğru hızlandırılırlar. Burada da yüzeye çarpan her elektron yeni birkaç elektron çıkarır. İşlemin ayni şekilde tüm dinodlarda tekrarlanmasıyla herbir foton 10⁶ –10⁷ elektron çıkarır; bu elektron şelalesi, anotta toplanır. Sonuçta oluşan akım elektronik olarak kuvvetlendirilir ve ölçülür.

d. Sintilasyon Sayıcılar: Sintilasyon sayıcılarda iyonlar önce bir dinoda çarpar, elektron emisyonu meydana gelir. Bu elektronlar sonra bir fosfor ekrana (veya levhaya) çarparlar ve fotonlar çıkarırlar. Fotonlar multipliere giderler, çoğalırlar ve amplifiye edilirler.

e. Fotovoltaik Hücreler: Fotovoltaik dedektörlerde akım, bir yarı-iletken tabakada yaratılır. (Şekil-34a)

Fotovoltaik hücreler, esas olarak, görünür bölgedeki ışını saptamak ve ölçmekte kullanılır. Hücre en yüksek hassasiyeti 550 nm'de gösterir; 350 ve 750 nm'de algılama yeteneği, maksimum değerin %10' una kadar düşebilir. Kullanım aralığı insan gözünün algılayabileceği seviyeye yaklaşır.

Fotovoltaik hücrede, üzerine selenyum veya bakır(1) oksit gibi yarı-iletken bir madde çöktürülmüş düz bir bakır veya demir elektrot bulunur. İkinci (veya toplayıcı) elektrot yarı-iletkenin dış yüzünün ince geçirgen bir altın, gümüş, veya kurşun filmi ile kaplanmasıyla hazırlanır; tüm sistem şeffaf bir zarf içine alınarak korunur. Yeterli enerjideki ışın yarı-iletkene ulaştığında kovalent bağları kopararak iletici elektronlar ve boşlukların oluşmasına yol açar. Elektronlar metalik filme doğru, boşluklar ise yarı iletkenin çöktürüldüğü tabana doğru göç ederler. Serbest elektronlar dış devreden akarak bu boşluklarla etkileşirler. Sonuçta bir elektrik akımı oluşur, büyüklüğü yarı-iletken yüzeye çarpan fotonların sayısı ile orantılıdır.

Bir fotovoltaik hücrenin ürettiği akımlar bir galvanometre veya mikroampermetre ile ölçülebilecek kadar büyüktür; dış devrenin direnci küçükse, fotoakımın büyüklüğü, hücreye çarpan ışının gücü ile doğru orantılıdır. Akımlar tipik olarak 10-100 mA seviyelerindedir.

Işın gücünün saptanmasında kullanılan engel-tabakalı hücrede bir dış elektrik enerjisi kaynağına gereksinim yoktur. Diğer yandan hücrenin iç direncinin düşük olması, hücre çıkışının yeterli derecede kuvvetlendirilmesini engeller. Bu durumda, engel-tabakalı hücre yüksek seviyeli aydınlatmalarda tam bir algılama yapabildiği halde düşük seviyelerde hassasiyetini kaybeder.

Engel-tabakalı hücrenin diğer bir dezavantajı da eskimesidir; akım çıkışı, sürekli aydınlatma sonucu kademe kademe zayıflar; özel devre dizaynları ve deney koşulları seçilerek bu etki en aza indirilebilir.

f. Fotoiletken (Fotokondüktivite) Dedektörler: Bu ip dedektörlerde elektronlar ve boşluklar bir yarı-iletkende üretilir. Yakın-infrared bölgedeki (0.75-3 mm) ışını en hassas izleyebilen dedektörler, bu aralıktaki ışın absorblandığında direnci düşen fotoiletkenlerdir. Genellikle kurşun ve kadmiyum sülfürler veya selenürlerden hazırlanan yarı-iletken maddelerden yapılır. Gelen ışın iletkenliği değiştirir ve farklı fotoakım doğar. (Şekil-34b)

Şekil-34: (a) Tipik bir engel tabakalı hücre şeması, (b): Fotoiletken dedektör ve bağlantı devresi

Fotonlar yeteri kadar enerjiye sahipse, yani,

E_foton= hn

ise, kimyasal bağlardan elektrolar çıkar; serbestçe dolaşan elektronlar yarı-iletkenin direncini düşürür.

En çok kullanılan fotoiletken madde kurşun sülfür, 0.8-2 mm bölgesinde hassastır. Hücrenin yapıldığı cam veya kuvartz levhalar üzerine bu maddeden ince bir tabaka çöktürülür. Sonra tüm sistem, yarı-iletkenin atmosferle reaksiyona girmemesi için, havası boşaltılmış bir kap içine yerleştirilir.

g. Silikon Fotodiodlar: Siklon fotodiodlarda İletim bir ters-bias bağlantı boyuncadır. Bir silikon diod dedektör, bir silikon çip üzerinde oluşturulmuş ters bias bir pn bağlantısıdır. Ters-bias, bağlantının iletkenliğini sıfıra kadar düşüren bir tüketme tabakası yaratır. Işın n bölgesine çarptırılırsa, yine de boşluklar ve elektronlar oluşur. Boşluklar tüketme tabakasından p bölgesine difüzlenerek orada yok edilirler; yani, ışın gücüyle orantılı olarak iletkenlikte bir artış olur.

Negatif voltaj tüketme bölgesindeki elektrik alanını artırır. Bu durumda bariyer voltajı çok büyüktür; dolayısıyla, bağlantıda difiüzyon olmaz; yani, difüzyon akımı,

I_D = 0 olur.

Bir silikon fotodiod dedektör basit bir vakum fototüpünden daha fazla, bir fotomultiplier tüpten daha az hassastır; spektral aralığı 250-1100 nm'dir.

Şekil-35’de bir silikon fotodiodun yapısı ve fotodiod spektrumu verilmiştir. Fotodiodun responsivitesi dalga boyuna bağlıdır.

Şekil-35: (a) Bir silikon diyodun yapısı, ve (b) fotodiod spektrumu

h. Çok Kanallı Foton Dedektörleri: Çok kanallı foton dedektörleri optik görüntüyü bir video elektrik sinyaline çevirebilen bir dizi ince fotoduyar malzeme içeren dedektörlerdir. Bu tip görüntü algılayıcılar önceleri televizyon için geliştirilmiş, daha sonraları spektroskopik cihazlarda kullanılmaya başlanmıştır.

Görüntü algılayıcı bir monokromatörün odak düzlemi üzerine yerleştirilir. Dağıtılan ışın çok kanallı dedektöre çarptığında odak düzlemi boyunca, ışının şiddetine bağlı bir yük paterni oluşur. Bu yük paterni saptanır ve bir spektruma çevrilmek üzere saklanır. Spektrumun tüm birimlerl sıra ile değil "anında" algılanır. Yani bir çok kanallı dedektör bir fotoğraf levhası gibi çalışır, her biri farklı bir dalga boyunu karşılayan çok sayıdaki giriş yarıklarının görüntülerini algılar. Bir spektrumun tüm birimlerinin anında kaydedilmesi çok önemli bir olaydır.

Çok kanallı foton dedektörler, bir çip üzerinde belli bir şekilde düzenlenmiş küçük fotoelektrik hassas elementler dizisinden oluşur. Çeşitli tipte çok kanallı dedektörler bulunur. Spektroskopik uygulamalarda kullanılan en önemlileri: Fotodiod dizileri (photodiode arrays, PDA), yük transferi aletleri (Charge Transfer Device, CTD), vidikonlar.

Fotodiod dizileri (Photodiode arrays, PDA): Silikon diod dizileri çok sayıda fotoduyar silikon diod çiftlerinden yapılır, depolama kapasitörleri bir silikon çip üzerinde bulunur. Tek bir çip üzerindeki diod-kapasitör çiftlerinin sayısı üreticiye göre değişir; bunlar 211, 256, 512, 1024, 2048, 4096 gibi sayılar olabilir. Diodların genişlikleri 15-50 mm, yükseklikleri 500 mm dolayındadır . Çipin uzunluğu 1-6 cm arasındadır.

Fotodiod ve kapasitör çiftlerinden başka çipte, bilgisayar işlemlemesi için bir çıkış sinyali veren bir integre devre bulunur.

PDA’lar, basit fotovoltaik dedektörlerlerle aynı prensibe göre çalışır. (Şekil-36)

Şekil-36: (a) Bir fotodiod array yapısının şematik görünümü, ve (b) bir sistemde yerleşim şekli

Küçük silikon fotodiodlar ters-bias pn bağlantısı içerirler. Fotomultiplier tüplerden daha az hassas olmasına karşın tarama hızı ve sinyal/gürültü oranı yüksektir. ‘Çoklu dalga boyu ölçmeleri’ni anında (1 saniyede) gerçekleştirir.

Şarj Transferi Aletleri (Charge Transfer Device, CTD): Şarj transfer aletlerinin performansları fotomultiplier tüplere yakındır. Ayrıca çok-kanallı ölçme yapabilme avantajına sahiptirler.

Şarj transfer aleti bir metal oksit yarı-iletken (MOS) malzeme yapısındadır; çok sayıda bağımsız piksellerden oluşur; piksellerde yük o şekilde depolanır ki yük paternleri ışın paternlerini karşılar.

Bu aletler doğrusal veya iki boyutlu olabilir. Yük paternini saptamada kullanılan metoda göre iki tip yük transfer aleti kullanılmaktadır; bunlar şarj-kapıld (CCD) ve şarj-injeksiyon (CID) alatleridir.

Vidiconlar: Vidiconlar görüntü algılayan vakum tüpleridir ve televizyon görüntülerinde çok kullanılırlar. Yapısı bir televizyon tüpüne benzer, burada bir hedef alan peşpeşe bir seri yatay süpürme işlemi ile taranır, taramada bir elektron akımı kullanılır. Bir monokromatör, vidicon tüpü, ve bilgisayar bulunan bir cihaza "optik çok-kanallı analizör" denir. Böyle bir cihaz, spektrumun tamamını (veya bir kısmını) anında kaydedebilmesi bakımından çok önemlidir. Dedektörün küçüklüğü ya dalga boyunu veya rezolusyonu sınırlayan bir dezavantajdır.

1.2. Termal Dedektörler (Isı Dedektörleri)

Termal dedektörlerde aktif element, sıcaklık değişiminin en yüksek derecede olması için mümkün olduğu kadar küçük tutulan bir malzemedir. Işın gelişi kesildiğinde element ortam sıcaklığına geri döner.

Termal dedektörler çeşitlidir; bunlar başlıca dört grup altında toplanabilir. Termokupllar ve termopiller, bolometreler, golay ve pnömatik dedektörler, piroelektrik dedektörler.

İnfrared ışının ölçülmesi, kaynak şiddetlerinin ve infrared fotonun enerjisinin düşük olması nedeniyle, zordur. Bu özellikler, bir infrared dedektörden alınan sinyalin küçük olmasına yol açar, ve ölçümün yapılabilmesi için büyük kuvvetlendirmeye gereksinim olur. Bir infrared cihazın hassasiyeti ve doğruluğu dedektör sistemine bağlıdır.

Daha önce anlatılan fototüpler infrared için uygun değildir, çünkü bu bölgedeki fotonlar enerji kaybederek elektronların fotoemisyonuna yol açarlar. Bu nedenle ısıl dedektörler ve fotoiletkenliğe dayanan tayin yöntemleri uygun olur.

Çok kısa dalga boyları dışındaki tüm infrared bölgede, ışının ısıtma etkisiyle tepki veren ısıl dedektörler kullanılabilir. Bu cihazlarla, ışın küçük bir siyah cisim tarafından absorblanır ve oluşan ısı artışı ölçülür. Bir spektrofotometreden gelen ışın demetinin gücü çok azdır (10⁷ – 10⁹ W), saptanabilir bir sıcaklık yükselmesi üretildiğinde, absorblayıcı elementin ısı kapasitesinin olabildiğince küçük olması gerekir. Absorblayıcı elementin boyutunu ve kalınlığını küçültmek ve tüm infrared demeti element yüzeyi üzerinde yoğunlaştırmak için pek çok çalışma yapılmıştır. En iyi koşullarda, binde birkaç derecelik (⁰C) ısı yükselmeleri algılanabilmektedir.

İnfrared ışının ısıl yöntemle ölçülmesinde çevreden gelen ısıl etkiler sorun yaratır. Absorblayıcı element bir vakumlu ortamda ve bir koruyucu içinde tutularak çevre ısılarından korunur. İstenmeyen ısı kaynaklarını en aza indirmek için infrared cihazlarda daima kesilmiş (chopped) ışın kullanılır. Böylece istenilen analit sinyali chopperin frekansı olur; Bu sinyal, uygun devrelerle istenmeyen ışın sinyallerinden tamamen ayrılır.

a. Termokupllar ve Termopiller: En basit tarifiyle bir termokupl, bir metalin iki ucunun, başka bir metalin (veya yarıiletken bir metal alışımın) uçlarına kaynatılmasıyla (ergitilerek) oluşan bağlantılardır. İki termokupl bağlantısı arasında, bağlantılar arasındaki sıcaklık "farkı" ile değişen, bir potansiyel doğar. Uygulamaların çoğunda bağlantılardan biri (referans bağlantısı) sabit tutulur (çoğunlukla bir buz banyosu içinde) ve ikinci bağlantı sıcaklığa-hassas dedektör olarak çalıştırılır. (Şekil-37)

Şekil-37: Isı kaynağı, soğuk bağlantı ve ölçme sistemlerinin bulunduğu bir termokupl devresi

Termokupulun hassasiyeti termopiller kullanılarak yükseltilebilir. Termopiller, termokupuların (örneğin 6 adet) seri olarak bağlanmasıyla hazrlanan bir tür termal dedektörlerdir. Seri bağlanma nedeniyle çıkış toplanabilir özelliktedir. ‘Sıcak’ bağlantılar aktif element, ‘soğuk’ bağlantılar referans gibi davranır. Bu tür dizaynlar termal enerjiyi elektrik sinyaline çevirebilen çok basit bir aygıtlardır.

İnfrared çalışmada kullanılan dedektör bağlantısı çok ince tel halindeki Pt ve Ag veya Sb ve Bi gibi metal sistemlerinden, veya metallerin iletken olmayan bir destek malzemesi üstünde buharlaştırılmasıyla hazırlanabilir. Hazırlanan bağlantı, çoğunlukla, karartılır (ısı absorblama kapasitesini düzenlemek için) ve infrared ışını geçiren bir penceresi bulunan vakumlu bir odacığa yerleştirilir.

Referans bağlantı ise kapasitesi daha büyük olacak ve gelen ışından özenle korunacak şekilde dizayn edilir. Analit sinyali kesilmiş olduğunda, sadece iki bağlantı arasındaki sıcaklık farkı önemlidir; bu nedenle, referans bağlantının sabit bir sıcaklıkta tutulmasına gereksinim olmaz.

İyi dizayn edilmiş bir termokupl dedektör 10^-6 ⁰C sıcaklık farkına tepki verebilir (6-8 mV/mW aralığında bir potansiyel farkı). Bir infrared dedektörün termokuplu bir düşük-impedans (zahiri direnç) cihazıdır; çoğunlukla, bir yüksek-impedans önamplifikatöre bağlanır.

b. Bolometreler (Direnç Termometreleri): Bolometreler elektrik direncinde, gelen ışından aldığı ışın miktarıyla orantılı bir elektrik direnci üreten aygıtlardır. Gelen ışını absorbladıklarında önce sıcaklıkları yükselir, bu durum elektrik direncinin değişmesine yol açar. Hassas element platin veya nikel gibi metal şeritlerden, veya bir yarı iletkenden (bunlara termistör de denir) yapılmış olabilir; örneğin, germanyumla doplanmış yarı-iletkenleler gibi. Yarı-iletken tiplerin kullanım alanları metalik tiplerden daha yaygındır. Bu malzemeler, sıcaklığa bağlı olarak önemli direnç değişiklikleri gösterirler. Respons elementi küçüktür ve ışın ısısını absorblaması için karartılmıştır. Direnç termometrelerinin IR cihazlarda kullanımı diğer infrared dedektörler kadar yaygın değildir.

Bolometre, sabit sıcaklıktaki bir ısı yutucuya bağlanmış absorblayıcı bir elementtir; Gelen elektromagnetik ışın malzeme tarafından absorblandığında serbest elektronların kinetik enerjileri artar. Serbest elektronların atomlarla çarpışmaları sonucunda malzemenin dokusunda titreşimler meydana gelir; bu durum sıcaklık değişimi olarak gözlenir.

c. Golay (Pnömatik) Dedektörler: Golay dedektörü performans karakteristikleri çok iyi olan hassas bir gaz termometresidir. Silindirik bir odacıkta ksenon gazı bulunur. Silindirin bir ucuna bir infrared pencere yapıştırılmıştır; diğer ucunda, dış yüzü gümüşlenmiş esnek bir diyafram vardır. Işık demeti gümüşlenmiş bir yüzeyden bir vakumlu fototüpün katoduna yansıtılır. Hücreye IR ışın girdiğinde karartılmış membran ısınır, bu da iletkenlikle ksenonu ısıtır. Basınçta meydana gelen yükselme gümüşlenmiş diyaframın bombeleşmesine neden olur. Sonuçta, fototüpün aktif yüzeyine çarpan yansıtılan ışık miktarı değişir; böylece, infrared demetin gücü ile ilgili fotoakımda bir değişme olur.

Golay hücresi diğer ısı dedektörlerinden daha pahalıdır ve yakın ve orta infrared ışına karşı çok hassastır; bu nedenle de bu spektral bölgelerde çok nadiren kullanılır. Diğer taraftan, 50 mm (200 cm^-1 )den büyük dalga boylarında fevkalade sonuç verir; bu nedenle, en çok uzak-infrared bölgede kullanılır.

d. Piroelektrik Dedektörler: En hassas termal dedektörlerdir. Lityum tantalat (LiTaO₃), baryum titanat, ve triglisin sülfat (TGS) gibi bazı kristallerin sıcaklığa-hassas dipol momentleri vardır. Bu tür maddeler metal levhalar arasına konulduğunda sıcaklığa-hassas bir kapasitör oluşur, bu da infrared ışının gücünü ölçmede kullanılır. Burada iletilen sinyal kapasitanstır. (Şekil-38)

Şekil-38: Piroelektrik dedektör ve amplifier devresi

Dedektörün responsu, malzemenin elektrik polarizasyonunun sıcaklıkla artması halinde yükselir. Polarizasyonun değişmesi dielektrik sabitinin de değişmesine neden olur. Radyant enerji absorblanırken sıcaklık yükselir ve elektrik polarizasyon artar; dolayısıyla malzemedeki akım yer değiştireceğinden dış devrede bu değişikliğe eşdeğer miktarda bir akım meydana gelir. Bu halde piroelektrik element doğrudan bir akım jeneratörü gibi davranır.

Piroelektrik etki: Bazı malzemelere ısı uygulandığında pozitif ve negatif yükler malzemenin zıt uçlarına doğru hareket ederler. Malzeme ısıtılmaya devam edildiğinde statik elektrik oluşur. Bu özellikten yararlanılarak çeşitli aygıtlardan elektrik akımı elde edilebilmektedir.

2. İyon Dedektörleri

İyonlaştırıcı ışın (UV, X-ışını, v.s.) bir gaz içinden geçtiğinde gaz molekülleriyle çarpışarak iyon çiftlerinin (yüklü moleküller ve serbest iyonlar) meydana gelmesine neden olur. Ortamda bir elektik alanı bulunuyorsa her bir iyon zıt işaretli kutba doğru göç eder. Bir iyon odacığı bu sisteme göre çalışan bir iyonizasyon ışını algılayıcısı, yani dedektördür.

Odacık, genellikle metal bir kaptır; merkezinde, kabın kenarlarından izole edilmiş tel bir elektrot bulunur. Kap uygun bir gazla doldurulur ve kabın dış kısmıyla elektrot arasına doğru akım voltajı uygulanarak bir elektrik alanı oluşturulur. Gazdan ışın geçirildiğinde meydana gelen iyonlar kendileriyle ters işaretli elektrotlara doğru giderler. Kabın dışı topraklandığından merkezdeki elektrotun potansiyeli yaklaşık olarak sıfır volttur; işlem sonunda bu elektrota meydana gelen akım ölçülür.

Kütle spektrografisi dedektörleri iyon dedektörleridir.

Argon, ksenon veya kripton gibi bir inert gazdan X-ışını geçirildiğinde her X-ışını kuvantumuna karşılık çok sayıda pozitif gaz iyonlar ve elektronlar (iyon çiftleri) oluşur ve iletkenlik artar. İyonizasyon odaları, orantılı sayıcılar, Geiger-Mueller tüpleri, nötron sayıcılar ve sintilasyon sayıcıları gibi bu tip dedektörler iyon dedektörleridir.

Gaz kromatografisi dedektörerin çoğu, GC kolonundan gelen akımdaki bileşenlerin iyonlaştırılmasında farklı iyonizasyon metotlarının kullanıldığı iyon dedektörleridir; bunlar, bir kapasitör veya vakum tüpüne benzer. Örneğin, argon, helyum, elektron yakalama, alev iyonizasyon gibi dedektörler bu tip dedektörlerdir.

2.1. Kütle Spektrometresi (MS) Dedektörleri

a. Channeltron: Channeltron dedektör, elektron multiplier dedektörün yoğun bir şeklidir.

Channeltron boynuz şeklinde bir sürekli dinoddur; iç kısmı elektron yayan bir malzemeyle kaplanmıştır. Channeltron’a çarpan bir iyon ikincil elektronlar yayınlanmasına neden olur ki bu durum ikincil elektronların hızla çoğalmasına ve bir akım pulsu doğmasıyla sonuçlanır.

Şekil-39(a) ve (b)’de bir Channeltron dedektörün çalışması gösterilmiştir. Giriş ucu topraklanır veya bir miktar pozitif potansiyel uygulanır; çıkış ucu yüksek pozitif potansiyel altındadır. Kabın giriş yüzüne bir elektron çarptığında 2-3 ikincil elektron üretilir; bunlar, pozitif bias ile kanalın alt kısmına hızlandırılır. İkincil elektronlar, 10⁷-10⁸ elektronun yarattığı puls oluşuncaya kadar, kanal boyunca artarak ilerler.

b. Daly Dedektör: Daly dedektörü, tokmak şeklinde metal bir kap (door knop), bir sintilatör (fosfor ekranlı) ve bir fotomultiplierden hazırlanmış bir gaz faz iyon dedektörüdür. İyonlar tokmak kaba çarptığında ikincil elektronlar yayımlanır. Kap ile sintilatör arasına uygulanan yüksek voltajla (~20 000 V) elektronlar hızlandırılır, fosfor ekran üzerine gönderilir ve burada fotonlara dönüşürler; fotonlar (ışık), fotomultiplier tarafından algılanır. (Şekil-39c)

c. Faraday Kap: Faraday kap, metal (iletken) bir kaptır, vakum altında çalışan bir elektrottur. Üzerine yüklü bir tanecik demeti (elektronlar veya iyonlar) çarptığında doğan elektrik akımı bir elektrometreyle ölçülür. Kap, ölçülen akım değerleri daha sağlıklı olması için ikincil elektronların kaybı en az seviyede olacak şekilde dizayn edilmiştir. (Şekil-39d) Metale bir iyon demeti çarptığında, iyon nötralleşirken metal az miktarda yük kazanır ve deşarj olurken de kazandığı yüke eşdeğer miktarda bir elektrik akımı yaratılır; yani, iyonların vakumda yük taşıyıcılar olduğu bir devrede faraday kap devrenin bir parçasıdır. Devredeki bu metal parçada elektrik akımının ölçülmesiyle vakumda iyonlar tarafından taşınan yük miktarı saptanır.

Şekil-39: (a) ve (b) bir channeltron dedektör ve çalışma prensibi, (c): dalay dedektör, (d) Faraday kap, (e) mikrokanal levhanın çalışma şeması, (f) bir dinod dizili elektron multiplier tüp

d. Mikrokanal Levha (Microchannell Plate) (MCP): Mikrokanal levha, 2-boyutlu algılama yapabilen ve amplifiye edebilen bir elektron mutiplierdir. MCP, sadece elektronlara karşı değil, iyonlara, vakum UV ışınlarına ve X-ışınlarına karşı da hassas bir dedektördür; bu nedenle kullanım alanı oldukça yaygındır. (Şekil-39e)

MCP, üzerinde, iç kısmı bir elektron emissiv maddeyle kaplanmış bir tabaka bulunan, iç çapı 10-15 um olan cam kapiler dizisinden oluşur. Kapilerler yüksek voltaj altında tutulurlar; birinin iç duvarına bir iyon çarptığında çığ gibi ikincil elektronlar yaratırlar. Bu etkiyle 10³ -10⁴ dolayında kazanç sağlanır ve çıkışta bir akım pulsu üretilir.

e. Fotomultiplier Tüp (PMT): Fotomultiplir tüpler daha çok UV-görünür spektroskopisinde kullanılan dedektörlerdir. Bunlarda bir fotoemissiv katot, birkaç dinod ve anot bulunur. Katot, ışın fotonları çarptığında elektronlar yayar. Dinodlar, her bir elektronon çarpmasıyla birkaç elektron yayar.

Tüpe giren bir radyasyon fotonu katoda çarpar, birkaç elektron yayımlanır; Bunlar, katottan 90 V daha pozitif olan birinci dinoda yönlendirilirler. Birinci dinoda çarpan elektronların her biri birkaç elektron çıkarır, bunlar hızlandırılarak ikinci dinoda yönlendirilirler; aynı çarpışma ve elektron çıkışlarıyla olay üçüncü dinotda ve diğerlerinde devam eder. Sonuçta oluşan tüm elektronlar anotta toplanır; bu noktada her orijinal foton 10⁶ - 10⁷elektron üretmiştir. Sonuç akım modifiye edilir ve ölçülür.

f. Elektron Multiplier Tüp (EMT): Elektron multiplierler tüpler iyonların algılanmasında kullanılan çok önemli dedektörlerdir; özellikle aynı cihazda pozitif ve negatif iyonların ölçülmesine olanak verirler. İki tip elektron multiplier vardır; bunların ikisi de Faraday kap prensibinden yararlanılarak dizayn edilmiştir. Bir Farday kap bir dinod kullanır ve dolayısıyla sadece bir sinyal amplifikasyonu üretir.

Elektron multiplier tüpler iki tiptir:

Dinod dizili EMT
Channel (sürekli) EMT

Dinod dizili elektron multiplierlerde dinod dizileri vardır. Bunlar, artan potansiyeller altında tutulurlar, sonuçta bir dizi amplifikasyon meydana gelir. (Şekil-39f)

Kanal (channel) multiplierlerde boynuz şeklinde sürekli bir dinod bulunur; dinod yüzeyinde tekrarlanan çarpışmalar sunucu amplifikasyonlar meydana gelir. (Bak. Channeltron Dedektör)

Her iki durumda da iyonlar dönüşüm dinodunu geçer ve ilk amplifikasyon dinod yüzeyine çarparak ikincil elektrotlar çıkarır; bunlar, birinci tip EMT’lerde ikinci dinoda yönlenirken, ikinci tip EMT’lerde (sürekli dinodlar), bir elektronlar şelalesinin oluşumuyla sonuçlanan tekrarlanan çarpışma işlemlerine uğrarlar.

2.2. Bazı X-Işını İyon Dedektörleri

Çeşitli fotoelektrik dedektörlerin tersine X-ışını dedektörler, çoğunlukla, foton sayıcı sistemlerdir. Burada bir ışın kuvantumu olarak çıkan her bir elektrik pulsu transduser tarafından absorblanarak sayılır; sonra, ışının gücü birim zamandaki puls sayısı cinsinden sayısal olarak kaydedilir. Bu tip çalışmada dedektör ve sinyal prosesörünün algılama zamanları, transduserin kuvantayı absorblama hızına göre çok süratli olmalıdır; yani, foton sayma yöntemi sadece şiddetleri oldukça düşük ışınlara uygulanabilir. Işının şiddeti arttıkça puls hızı cihazın algılama zamanından daha büyük olacağından, ancak, saniyedeki ortalama puls sayısını veren kararlı-hal akımı ölçülebilir (Şekil-40a).

Şekil-40(b)’deki grafikte görüldüğü gibi, gelen fotonların sayısı az olduğunda saptanan foton sayısı, yaklaşık olarak sayılan akım pulsları sayısına eşittir; gelen fotonların sayısının yüksek olması halinde ise, sayılan foton sayısı saptanandan daha düşük olur. Zayıf ışın kaynaklarında foton ölçme yöntemi diğer yöntemlerden (ortalama puls ve akım ölçme) daha başarılıdır. Sinyal pulsları kaynak, dedektör ve diğer elektronik kısımların taban gürültüsünden daha büyükse alınan sonuçlar daha hassastır. X-ışını çalışmalarında, kullanılan kaynak çoğunlukla düşük enerjili olduğundan, foton sayma yöntemi uygulanır. Ayrıca foton sayma ile, bir monokromatör bulunmadığı halde de spektra alınabilir.

X-ışını cihazları, ilk olarak ışının saptanması ve ölçülmesi için fotoğraf emisyonlarında kullanılmıştır. Yöntemin elverişli, süratli ve doğru sonuçlar vermesi nedeniyle modern cihazlara da ışın enerjisini elektrik sinyallerine çeviren dedektörler takıldı. Bu amaçlarla kullanılan üç tip transduser vardır, gazlı dedektörler, sintilasyon sayıcıları ve yarı iletken dedektörler.

a. Gazlı dedektörler: Argon, ksenon veya kripton gibi bir inert gazdan X-ışını geçirildiğinde her X-ışını kuvantumuna karşılık çok sayıda pozitif gaz iyonlar ve elektronlar (iyon çiftleri) oluşur ve iletkenlik artar. Anoda ulaşan elektronların sayısına uygulanan potansiyelin etkisi Şekil-40c’de gösterilmiştir; görüldüğü gibi, şekilde birkaç özel voltaj bölgesi bulunur.

Şekil-40: a) Foton sayma sistemi elementleri, (b) foton sayma metodunda doğrusallıktan sapma eğrisi (c) çeşitli tiplerdeki gazlı dedektörlerde gaz amplifikasyonu

Tekrar birleşme potansiyellerinde iyon çiftleri üzerindeki hızlandırma kuvveti düşüktür ve pozitif ve negatif tanecikleri ayıran hız kısmi bir birleşmeyi engelleyebilecek seviyede değildir. Bunun sonucunda anoda ulaşan elektronların sayısı, gelen ışının başlangıçta oluşturduğu sayıdan daha azdır.

İyonizasyon odası bölgesinde anoda ulaşan elektronların sayısı sabittir ve tek bir fotonun oluşturduğu sayıya eşittir. Orantılı bölgedeki elektronların sayısı uygulanan potansiyelle hızla artar. Sebebi, hızlandırılmış elektronlar ve gaz moleküllerinin çarpışmasıyla ikincil iyon-çiftlerinin oluşmasıdır; sonuçta iyon akımı yükselir (gaz amplifikasyonu).

Geiger-Mueller bölgesinde elektrik pulsu çok büyüktür, fakat daha hızlı hareket eden elektronların daha yavaş olan pozitif iyonlardan uzaklaşmasıyla oluşan pozitif yüklü bölge, elektronların sayısını sınırlar. Bu etki nedeniyle anoda ulaşan elektronların sayısı başlangıçta gelen ışının tipi ve enerjisinden bağımsız olur, fakat tüpün gaz basıncı ve geometrisine göre değişir. Şekilde 1 MeV b taneciklerinin bulunduğu yüksek enerjili bölgede oluşan elektronların sayısının, 100 keV b tanecikli X-ışınları ile oluşan sayıdan daha fazla olduğu da görülmektedir. 1 MeV b tanecikli ışın pulsunun büyüklüğü (puls yüksekliği) daha fazladır. Dört tip X-ışını dedektörü geliştirilmiştir: Geiger-Mueller tüpleri, orantılı sayıcılar, iyonizasyon odaları, nötron sayıcılar. (Şekil-41)

Geiger-Mueller tüpleri: Geiger tüpü bir gazlı dedektördür, bunda gaz amplifikasyonu 10⁹ dan daha büyüktür. Her foton çığ gibi elektron ve katyon üretir; sonuçta alınan akımlar çok büyüktür ve tabii algılanması ve ölçülmesi de oldukça kolaydır. (Şekil-41a)

Geiger bölgesinde çalışan bir odacıktan sürekli bir elektrik iletimi sağlanamaz, çünkü daha önce de değinilen pozitif yüklenmiş bölge elektronları anoda doğru yönlendirir. Sonuçta ani bir puls alınır ve tüpün iletkenliği kaybolur. İletkenlik tekrar başlamadan önce bu bölgenin yükü, katyonların odacığın duvarlarına göç etmeleri ile kaybolmalıdır. Tüpün iletken olmadığı "ölü zaman" süresince ışın algılanamaz; bu nedenle tüpün ölü zamanı, algılama yeteneğindeki üst sınırı tanımlar. Bir Geiger tüpünün ölü zamanı 50-100 ms aralığındadır.

Geiger tüpleri, çoğunlukla, argonla doldurulur; ayrıca alkol veya metan (bir soğutma gazı) gibi organik bir maddeden biraz ilave edilerek, katyonların odacığın duvarlarına çarpmasıyla ikincil elektronların oluşması önlenmeye çalışılır. Bir tüpün yaşam süresi 10⁸ - 10⁹ sayım kadardır, bu süre sonunda soğutma gazı tükenir. Bir Geiger tüpü ile ışının şiddeti, akım pulslarının sayısı olarak saptanır. Alet her tip nükleer ve X-ışınına uygulanabilir. Ölü zamanının yüksekliği bu tüplerin diğerleri kadar çok sayım yapmasını engeller; bu da X- ışını spektrometrelerde kullanımını sınırlar.

Orantılı sayıcılar: Orantılı sayıcı bir gazlı dedektördür. Bunda, bir fotonun oluşturduğu puls 500-10000 kez büyütülürken pozitif iyonlarının sayısı, ölü zaman sadece 1ms gibi kısa bir süre olacak kadar azdır. Bir orantılı sayıcı tüpten alınan pulslar, çoğunlukla, sayılmadan önce yükseltilmelidir. Orantılı bölgede her pulsdan çıkarılan elektronların sayısı, doğrudan, gelen ışının enerjisine bağlıdır. Orantılı sayıcı sınırlandırılmış bir X-ışını frekansları bölgesi için hassas duruma getirilebilir. Bunun için sayıcıya bir "puls yüksekliği analizörü" takılır; bu alet yüksekliği sadece belirlenmiş sınırlar içinde olan pulsları sayar. Bir puls yüksekliği analizörü ışının elektronik olarak süzülmesini sağlar; işlevi, monokromatörün işlevi ile aynıdır. Orantılı sayıcılar X-ışını spektrometrelerde çok yaygın olarak kullanılan dedektörlerdir. (Şekil-41b)

İyonizasyon odaları: İyonizasyon odalarında akımlar küçüktür (10^-13 – 10^-16 A⁰gibi) ve uygulanan voltajdan bağımsızdır. İyonizasyon odaları, hassasiyetleri düşük olduğundan X-ışını spektrometrelerde kullanılmazlar. Işın odacıktaki gazı iyonlaştırdığında gaz iletkenleşir, bir elektrik akımı meydana gelir ve bu akım ölçülür. (Şekil-41c)

Nötron Sayıcılar: Nötronlar yüksüz olduğundan, nötron dedektöründe bir nötron-iyonizasyon tanecik dönüştürücüsü bulunur. Gelen nötronlar tarafından dönüştürücü malzeme yakalanır ve burada nükleer bir reaksiyonla algılanabilecek iyon tanecikler meydana gelir. Nötron dedektörler orantılı sayıcılardır; çünkü, yaratılan yükün toplam miktarı, orijinal nötronlardan çıkarılması gereken yük miktarıyla orantılıdır. (Şekil-41d)

Gazlı dedektörler hem nükleer reaksiyonla çıkarılan termal nötronları, hem de geri çekilme (recoil) etkisiyle oluşan hızlı nötronları algılar. Dedektörün duvarı 0/5 mm kalınlıktadır, paslanmaz çelik veya aluminyumdan yapılır; her iki malzeme de yeterli koruyuculuğu sağlayabilir. Çelik duvarın nötron absorbsiyonu %3 iken, aluminyumun sadece %0.5 olması, yüksek algılama verimi istendiğinden, genellikle aluminyum tüpler tercih edilir.

b. Sintilasyon sayıcıları: Sintilasyon dedektörler çok hassas ışın dedektörleridir. En çok kullanılan modern sintilasyon dedektörlerde, %1 kadar talyum ilavesiyle aktiflendirilmiş, geçirgen (şeffaf) bir sodyum iyodür kristali bulunur. Kristal, boyutları 3-4 inc olan silindir şeklinde bir parçadır; düzlem yüzeylerinden biri, bir fotomultiplier tüpün katoduna doğru çevrilir. Gelen ışın kristali çevirirken enerjisi önce sintilatöre geçer; bu enerji sonra fluoresans ışın fotonları olarak bırakılır. 0.25 ms (bozunma süresi) gibi bir periyotta her tanecik veya foton (ilk gelen ışın) tarafından 400 nm dalga boyu dolayında birkaç bin tane fluoresans foton çıkarılır.

Bir sintilasyon sayıcının ölü zamanı (~0.25 ms ) bir gazlı dedektörünkinden oldukça küçüktür. (Şekil-41e)

Sintilatör kristalde çıkan ışık parıltıları fotomultiplier tüpün foto katoduna geçirilir; burada önce elektrik pulsuna çevrilir, sonra yükseltilir ve sayılır. Sintilatörlerin en önemli özelliği her parıldamada çıkan fotonların sayısının, gelen ışının enerjisiyle orantılı olmasıdır. Bu özellikten yararlanılarak bir sintilasyon sayıcının çıkışı, sisteme bağlanan bir puls-yüksekliği analizörü ile izlenerek enerji ayırıcı fotometreler yapılmıştır(bunlar daha sonra görülecektir). Sodyum iyodür Kristalinden başka stilben, ve terfenil gibi organik sintilatörler de kullanılmaktadır. Bu maddelerin kristal haldeki bozunma zamanları 0.01-0.1 ms arasındadır. Bunlardan başka organik sıvı sintilatörler de geliştirilmiştir; bu tip maddelerin avantajlı tarafı ışın absorblama (kendisi için) özelliğinin katılara göre daha az olmasıdır. p-Terfenilin toluendeki çözeltisi böyle bir maddedir.

c. Yarı İletken Dedektörler: Yarı iletken dedektör önemli bir X-ışını dedektörüdür. Bunlara bazan " lityum çöktürülmüş silikon" veya " germanyum" dedektörler de denir.

Şekil-41(f)’de üzeri çok ince bir silikon (kristalin halde) ile kaplanmış lityumlu bir dedektör görülmektedir. Kristalde üç tabaka vardır; bunlar, X-ışını kaynağına dönük p-tip yarı iletken bir tabaka, merkezi bir "intrinsik (gerçek)" bölge, ve n-tip bir tabakadır. p-tip tabakanın dış yüzeyi elektrik iletiminin sağlanması için ince bir altın tabakasıyla kaplanmıştır; çoğu zaman altın yerine, X-ışınlarını geçiren ince bir berilyum pencere de kullanılabilir. n-tip silikonu kaplayan bir aluminyum tabakadan alınılan sinyal yükseltme faktörü 10 kadar olan bir ön-amplifiere beslenir. Ön-amplifier dedektörün bir parçasıdır. Dedektör ve ön-amplifier, elektronik gürültüyü uygun bir seviyeye düşürebilmek için, sürekli olarak sıvı azot termostatında (-196 ⁰C) tutulur. Oda sıcaklığında, lityumun hızla silikon içine difüzlenmesiyle dedektörün algılama özelliği bozulur.

Bir lityumlu dedektör, p-tip bir silikon kristali yüzeyinde lityum çöktürülerek hazırlanır. 400-500 ⁰C'ye ısıtıldığında lityum, kristal içine difüzlenir; bu element kolaylıkla elektron kaybettiğinden silikonun p-bölgesi n-tipine dönüşür. Yüksek sıcaklık uygulaması devam ederken kristal uçlarına bir de potansiyel uygulanır; bu durumda lityum tabakasından elektronlar, p-tip tabakadan da boşluklar çıkarılır. np bağlantısından akım geçmesi için lityum iyonlarının p-tabakası içine göç etmesi ve iletkenlikle kaybolan boşlukların yerine geçerek gerçek bir tabaka oluşturması gerekir. Bu ortamdaki lityum iyonları, yerini aldıkları boşluklara kıyasla daha az hareketlidir, bu nedenle de soğutulan kristalin bu merkez tabakasının direnci diğer tabakalara kıyasla daha yüksektir.

Bir silikon dedektörün gerçek tabakası, gazlı dedektördeki argon gazı gibi çalışır. Başlangıçta, bir foton absorblanarak yüksek enerjili bir foto elektron çıkar. Bu enerji silikonda birkaç bin elektron oluşmasıyla harcanırken iletkenlikte de önemli derecede yükselme gözlenir. Kristale bir potansiyel uygulandığında her fotonun absorbsiyonunda bir akım pulsu alınır. Orantılı dedektörde olduğu gibi, pulsun büyüklüğü absorblanan fotonun enerjisiyle doğru orantılıdır; ancak, pulsun ikinci bir defa daha yükseltilmesi olayı meydana gelmez.

Şekil-41: Tipik bir, (a) Geiger sayıcı, (b) orantılı sayıcı, (c) iyonizasyon odacığının şematik diyagramları, (d) nötron sayıcılar, (e) bir sintilasyon sayıcısı, (f) üzeri çok ince bir silikon kaplı lityumlu bir dedektör

d. Duman Dedektörü: İyonizasyon duman dedektörleri küçük bir miktarda radyoaktif bir madde içeren dedektörlerdir. Altın bir matriks içindeki radyoaktif amerikyum oksit çok ince (~1 mm) bir rulo haline getirilir, gümüş levhalar (~0.25 mm) arasına sıkıştırılır ve paladyumla (2 mm) kaplanır, bir iyonizasyon odacığına konulur. Bu kalınlık a taneciklerinin geçmesini engellemez. Dumansız odacıkta amerikyum kaynaktan çıkan a tanecikleri havadaki molekülleri iyonlaştırır, pozitif ve negatif iyonlar meydana gelir; bunlar yüklü levhalara doğru hareket ederlerken küçük bir akım yaratırlar. Çevrede bulunan duman tanecikleri ve yanma gazları a tanecikleri tarafından yaratılan iyonlarla etkileşirler ve onları kendi nötral elektronik hallerine döndürürlerken ortamda levhalara doğru hareket iyonlar azalır, akım kesilir ve alarm çalmaya başlar. (Gaz kromatografisi iyon dedektörleri, “Kromatografi Dedektörleri” kısmında ele alınmıştır)

3. Kromatografi Dedektörleri

Kromatografi, kompleks karışımlardaki çeşitli maddeleri birbirinden ayırmaya ve tanımlamaya olanak veren ve bilim adamlarının çalışmalarını kolaylaştıran bir seri ayırma yöntemleri tekniğidir. Tüm kromatografik uygulamalarda bir "sabit faz" ve bir "hareketli faz" bulunur. Bir karışımdaki maddeler hareketli faz ile sürüklenerek sabit faz üzerinden taşınır; Örnekteki maddelerin göç etme hızlarının farklı olması, her bir maddenin sabit faz üzerinde gruplaşarak ilerlemesine yol açar, böylece karışım içindeki maddeler birbirinden ayrılırlar

3.1. Gaz Kromatografisi (GC) Dedektörleri

Bir gaz kromatografisi dedektörü kromatografik işlem uygulanan bir karışımdaki bileşenleri süratle ve hassasiyetle algılayabilen bir aygıttır; sisteme uzamsal ve zamansal boyutla da yerleştirilebilir. Herhangi bir anda, taşıyıcı gazdaki madde konsantrasyonu sadece binde birkaç seviyesindedir ve dedektör bunun çok altındaki değerleri algılayabilecek kapasitede olmalıdır. Ayrıca bir pikin dedektörü geçtiği süre 1 sn veya daha kısa bir zaman aralığı olduğundan, dedektör kısa bir periyot içinde tüm algılama gücünü gösterebilmelidir. Dedektörün doğrusal ve muntazam algılamalar yapabilmesi ve uzun süre kararlılığını koruyabilmesi istenir.

İlk kullanılan dedektörler arasında gaz yoğunluğu terazisi, katarometre, alev temokupl dedektörü, b-ışını dedektörü ve emissivite dedektörü sayılabilir. Gaz kromatografisi tekniklerindeki gelişmelerin kararlı hale gelesiyle son yıllarda çok az sayıda yeni ticari gaz dedektörü üretilmiştir. Yirmi yıl öncesinde olduğu gibi hala çok popüler olan ve tüm gaz kromatografik çalışmaların, yaklaşık %95’inde kullanılabil dört dedektör tipi vardır; termal iletkenlik (TCD), alev iyonizasyon (FID), nitrojen fosfor (NPD), ve elektron yakalama (ECD). Kullanım alanı yaygın olan bazı dedektörler, uygulama alanlarıve hassasiyetleri Tablo-2’de verilmiştir.

Tablo-2: Tipik Bazı Gaz Kromatografisi Dedektörleri ve Algılama Limitleri

Dedektör Tipi	Uygulanabilir Örnekler	Algılama
Termal iltkenlik (TCD)	evrensel	500 pg/ml
Alev iyonizasyon (FID)	hidrokarbonlar	1 pg/s
Nitrojen fosfor (NPD)	N, P içeren örnekler	P: 10^-12, N: 10^-11 (g/ml)
Elektron yakalama (ECD)	halojenli hidrokarbonlar	5 fg/s
Atomik emisyon (AED)	element seçici	1 pg
Fotoiyonizasyon (PID)	gaz ve buhar bileşikler	0.002-02 µg/L
Kütle spektrometre (MSD)	ayarlanabilir örnek	0.25-100 pg

Bir iyonizasyon dedektörü, içinde, önemli derecede iyonizasyon potansiyeli üretebilen bir gaz bulunan sızdırmaz bir ‘iyon odacığı’dır. Bu amaçla argon, kripton, neon, ksenon, helyum gibi gazlar kullanılabilir. Tipik olarak odacık metalden yapılır; negatif potansiyel taşır (katot) ve topraklanmıştır. Anot gergin bir tel, bir çubuk veya bir disk olabilir. Odacığın bir tarafında veya son kısmında bir pencere vardır; pencere ışını (alfa, beta, gama ve X-ışınları) ölçebilecek derecede şeffaf olmalı ve ışının odacığın iç tarafına nüfuz etmesine olanak vermelidir. Elektrotlar bir güç kaynağına bağlandığında ve odacığa ışın verildiğinde, iyonizasyonla oluşan ortalama akım veya puls sayısı ve/veya bunların genliği, ışının miktarını gösterir. İlk üretilen GC iyonizasyon dedektörlerinin (1950 yılları) hassasiyetleri, katharometre veya alev termokupl dedektörler seviyesindeydi (~10^-6 g/ml).

a. Termal İletkenlik Dedektörü, TCD: Kullanım alanı geniş olan bu yöntemde, gaz akımındaki ısısal iletkenliğin değişmesi algılanır; bu amaçla kullanılan cihaza bazan "katharometre" denir. Cihazın hassas elementi elektrikle ısıtılan bir kaynaktır; kaynağın sıcaklığı, sabit elektrik gücünde, etrafındaki gazın ısıl iletkenliği ile değişir. Element ince bir Pt tungsten tel veya yarı iletken bir termistördür. Tel veya termistörün direnci gazın ısıl iletkenliğinin bir ölçüsüdür; telin sıcaklık katsayısı pozitif, termistörünki negatiftir.

TCD’lerde genellikle çift dedektör kullanılır; biri taşıyıcı gazı (referans), diğeri taşıyıcı gaz ve örnek karışımının ısıl iletkenliğini izler. Bunlar örnek injeksiyon odacığının önündeki gaz akımı içine ve kolon çıkışına konarak taşıyıcı gazın ısıl iletkenliği yok edilir; akış hızı, basınç ve elektrik gücündeki değişiklerin etkisi de en aza indirilir. Dedektörlerin dirençleri, bir Wheatstone köprüsünün iki kolu üzerinde birleştirilerek kıyaslanır. (Şekil-42a)

Hidrojen ve helyumun ısıl iletkenlikleri, pek çok organik maddeye göre 6-10 kat daha fazladır. Bu nedenle çok az miktarlardaki organik maddeler bile kolon akışındaki ısıl iletkenliği önemli derecede düşürür. Azot ve karbon dioksitin iletkenlikleri organik maddelerinkine yakındır; bu nedenle taşıyıcı gaz azot veya karbon dioksit ise ısıl iletkenlik yöntemi hassasiyetini kaybeder. Isıl iletkenlik dedektörleri basit, kaba ve ucuzdur. Bunlar diğer bazı dedektörler kadar hassas değildir.

b. Alev İyonizasyon Dedektörü (FID): Pek çok organik bileşik bir hidrojen/hava alevinde piroliz edildiğinde, bazı ara ürünler verirler; bu reaksiyonlar alevden elektrik taşınmasına yol açarlar. Şekil-42(b)’de görülen bir sistemle iyonlar toplanarak oluşturuldukları iyon akımı ölçülebilir. Bir alevin elektrik direnci çok yüksektir (10¹² ohm gibi) ve meydana gelen akım da önemsizdir; bu akım ancak bir elektrometre ile ölçülebilir.

Karbon bileşiklerinin alevdeki iyon sayısı (kabaca) alevde indirgenen karbon atomlarının sayısı ile orantılıdır; Karbonil, alkol, ve amin gibi fonksiyonel gruplar çok az iyonlaşırlar veya hiç iyon vermezler.

Hidrojen alev dedektörleri çok kullanılan, çok hassas dedektörlerdir. Isıl iletkenlik dedektörlerine kıyasla daha karmaşık ve daha pahalıdır. Bunların doğrusal algılama aralığı daha geniştir.

c. Nitrojen-Fosfor Dedektörü (NPD): Nitrojen-fosfor dedektörü (bazen termiyonik dedektör de denir), alev iyonizasyon dedektörüne benzeyen, fakat tamamen farklı prensiplere göre çalışan çok hassas özel seçici bir dedektördür; 10^-12 g/ml fosfor ve 10^-11 g/ml nitrojeni ölçebilir. Bir fosfor atomuna karşı, bir azot atomundan 10 kat, bir karbon atomundan da 10⁴ –10⁶ kat daha fazla respons verir. Bu özellikler NPD’yi özellikle fosforlu pestisidlerin tanımlanması ve tayin edilmesinde çok önemli kılar. (Şekil-42c)

Bir NPD yapı olarak alev iyonizasyon dedektörüne benzer; farklılık, hidrojen jetine yakın bir mesafede yerleştirilmiş, içinde ısıtıcı bir sarım olan bir ribüdyum veya sezyum klorür taneciktir; taneciğin bulunduğu yerde, H₂ ve taşıyıcı gaz N₂ karışır.

Dedektör hem nitrojen ve hem de fosforun algılanması için kullanıldığında hidrojen akımı en düşük düzeyde tutulmalıdır; bu durumda jette gaz yanmaz. Dedektörün sadece fosforu algılanması istendiğinde daha fala hidrojen verilir ve karışım jette yanar. Isıtılan alkali tanecik, termiyonik emisyonla elektronlar emitler (yayar), bunlar anotta toplanır ve elektrot sisteminde arka plan akımını yaratırlar.

Nitrojen veya fosfor içeren bir örnekle çalışıldığında kısmen yanmış nitrojen ve fosforlu maddeler taneciğin yüzeyinde adsorblanır. Adsorblanmış madde yüzeyin iş-fonksiyonu düşürür, bunun sonucu olarak elektron emisyonu artar ve anotta toplanan akım yükselir.

d. Elektron-Yakalama İyonizasyon Dedektörü (ECD): Elektron-yakalama dedektörleri, X-ışınları ölçümüne benzer şekilde çalışırlar. Dedektörde düşük enerjili b ışını ile elektronlar ve iyonlar üretilir. İlk kullanılan kaynak bir gümüş sarım içinde absorblatılmış trityumdu; ancak bu maddenin yüksek sıcaklıklarda kararsız olması nedeniyle çok daha kararlı olan ⁶³Ni kaynak kullanılmaya başlanmıştır. (Şekil-42d)

Kolondan çıkan akım, bir beta-vericiden geçirilir. Vericiden gelen bir elektron, taşıyıcı gazı (çoğunlukla azot) iyonlaştırır ve bir elektron çıkarır. Ortamda organik madde yoksa bu iyonizasyon sonunda sabit bir akım görülür. Organik madde bulunması durumunda ise elektronlar madde tarafından yakalanacağından akım düşer; Akım kaybı ölçülür ve sinyal meydana gelir.

Elektron-yakalama dedektörü, FID kadar hassas bir dedektördür; fakat dinamik aralığı sınırlıdır. Daha çok halojenli bileşiklerin analizlerinde kullanılır. Peroksidler, kinonlar, ve nitro grupları gibi elektronegatif fonksiyonel gruplara karşı çok hassastır. Aminler, alkoller, ve hidrokarbonlara karşı hassasiyetleri düşüktür. Bu dedektörler en çok klorlu tarım ilaçlarının analizlerinde kullanılır.

e. Atomik Emisyon Dedektör (AED): Atomik emisyon dedektör, alev iyonizasyon dedektöre benzer; farlılık, AED’lerde kısmen iyonlaşmış plazma kullanılmasıdır. (Şekil-42e)

Atomik emisyon dedektörler element seçici dedektörlerdir. Plazma kaynak, bir örneğin tüm elementlerini atomize eder ve bunların karakteristik atomik emisyon spektrumlarının elde edilmesini sağlar. Atomik emisyon algılaması esasına göre çalıştığından uygulama alanı çık geniştir. Plazmanın yaratılması için üç yöntem uygulanır: Mikrodalga-uyarmalı plazma (MIP), indüktif bağlantılı plazma (ICP), doğru akım plazma (DCP). Bunlar arasında en fazla kullanılanı mikrodalga-uyarılı plazmadır

Şekil-42: (a) ısıl iletkenlik dedektörü, (b) alev İyonizasyon dedektörü, (c) nitrojen-fosfor dedektörü, (d) elektron yakalama dedektörü, ve (e) atomik emisyon dedektörü (AED) şematik diyagramları

Atomik emisyon dedektörde kapiler kolondan gelen akımı plazma ölmesine ileten bir arayüz, bir mikrodalga odacığı, soğutma sistemi bulunur. Dedektör çıkışı bir difraksiyon gratingin bulunduğu optik sistemden geçer ve ayarlanabilir bir fotodioda gelir.

f. Fotoiyonizasyon Dedektör (PID): Bir fotoiyonizasyon dedektörü, yüksek enerjili fotonlarla (tipik olarak UV ışık) molekülleri kırarak pozitif yüklü iyonlar haline dönüştüren bir iyon dedektörüdür. Gaz kromatografisi kolonundan çıkan akım yüksek enerjili fotonlarla bombardıman edilir, moleküller yüksek enerjili UV ışığı absorblar ve iyonizasyon potansiyeli fotonun enerjisinden daha düşük olanlar iyonlaşırlar, pozitif bir iyon meydana gelir. Meydana gelen iyonlar bir toplayıcı elektrotta toplanır; iyon akımı amplifiye edilir ve okuyucuya gönderilir. Bu amaçla kullanılan UV lamba 10.6eV, 11.7eV, ve 11.8eV olabilir. (Şekil-43a)

g. Kütle Spektrometre (MS) Dedektörler: Kütle spektrometre dedektörler, tüm gaz kromatografisi dedektörleri arasında en güçlü olanlarıdır. Bir GC/MS sisteminde ayırma boyunca, kütle spektrometresi sürekli olarak kütleleri tarar. Örnek kromatografi kolonundan çıktığında bir transfer hattından geçerek kütle spektrometrenin girişine gelir; burada bir elektron-darbe (impact) iyon kaynağı tarafından iyonlaştırılır ve fragmanlara ayrılır. Bu işlem sırasında örnek enerjili elektronlarla bombardıman edilir ve elektrostatik kuvvetler molekülün elektron kaybederek iyonlaşmasını sağlar. Bombardımanın ilerletilmesi iyonların fragmanlara dönüşmesine neden olur. Kütle analizörüne giren iyonlar burada m/z (kütle-yük oranı) değerlerine göre sıralanırlar. İyonların çoğu tek değerlidir. Sistemde, kromatogram alıkonma zamanlarını belirler, kütle analizörü de piklerden, karışımda ne tür moleküllerin bulunduğunu saptar. Kullanımı en yaygın olan küle analizörü, gaz anyon ve katyonların elektrik ve magnetik alan vasıtasıyla uzun süre tutulmasını sağlayan kuadrupol iyon-kapanı analizördür. (Şekil-43b)

İyon kapanı analizöründe üç elektrot bulunur. Merkez elektrot halka; üst ve taban elektrotlar yarım küre şeklindedir. İyonizasyon ve kütle analizi aynı yerde gerçekleşir. Ayrılan iyonlar bir iyon dedektörüyle ölçülür; kullanımı en yaygın olan dedektör, sürekli dinod tip bir iyon dedektörü olan elektron multiplierlerdir.

h. Alev Temokupl Dedektör (FTD): Alev termokupl dedektörü ilk üretilen GC dedektörlerindendir ve alev iyonizasyon dedektörlerin ((FID) öncüsü olarak kabul edilebilir. FID’lerin üretimiyle FTD’lerin ticari önemi kalmamıştır. (Şekil-43c)

FTD’de taşıyıc gaz olarak. hidrojen, veya hidrojen+nitrojen karışımı kullanılır; kolondan gelen gaz küçük bir jetin ucunda yakılır; alev, jetin üst kısmına yerleştirilmiş olan termokupl ısıtır. Gaz akımında analiz edilecek madde olması halinde gazın yanma ısısı artacağından alevin sıcaklığı ve termokuplun çıkışı da yükselir. Çıkış, bir potansiyometrik kaydediciye gönderilir.

Dedektörün responsu, maddenin yanma ısısıyla orantılıdır ve konsantrasyonun üçüncü dereceden büyüklüğünün üzerine kadar doğrusaldır; hassasiyeti 10^-6 g/ml dir (heptanda).

i. Emissivite Dedektörü: Emissivite dedektörü, alev termokupl dedektörün enteresan ve yenilikçi bir şekli olarak geliştirilmiş bir dedektördür. Kolon akımı yanabilen bir gazla karıştırılır ve bir jette yakıarak alevin parlaklığının veya renginin artması algılanır. (Şekil-43d)

Alevin ters tarafında, emitlenen ışğa odaklanmış bir mercek (bir fotoselin üzerinde) bulunur. Alev ışığının çıkışı, basit bir potansiyometre ağıyla dengelenmiştir.

Dedektör, aromatik hidrokarbonlara karşı seçicidir; alevin parlaklığı veya rengi değiştiğinde sistemdeki mevcut denge bozulur ve respons potansiyometrik kaydedicide algılanır. Hassasiyet 10^-6 g/ml seviyesindedir.

Doygun hidrokarbonlar, aromatik hidrokarbonların tersine, yandıkları zaman alevin parlaklığını yeteri kadar değiştirebilecek özellikte olmadıklarından responsları zayıftır, dolayısıyla bu tür bir dedektörle tayinlerinde hassasiyet düşük olur.

j. Alev Fotometrik Dedektör (FPD): Alev fotometrik dedektörler (FPD) sülfürlü veya fosforlu bileşiklerin tayininde kullanılan dedektörlerdir. Bu tür bileşikler bir hidrojen/hava alevinde kemiluminesans reaksiyon verirler. Alev fotometrik dedektörlerde algılama, indirgen bir alevin içinde uyarılmış S2 ve HPO türlerin oluşumuna dayanır. Bu türlerin karakteristik kemiluminesans emisyonu bir fotomultiplier tüple, uygun optik filtreler kullanılarak ölçülür; değerler, sülfür için 394 nm, fosfor için 510-526 nm’dir. Dedektör responsu fosfor için doğrusal, sülfür içinse konsantrasyonun karesine bağlıdır. Seçici algılama yapılabilmesi için, alev ve fotomultilier tüp arasına bir girişim filtresi konulmuştur. (Şekil-43e)

Sistemde bir yanma odacığı, hidrojen (yakıt) ve hava (oksitleyici) girişleri için gaz hatları ve yanma ürünlerinin uzaklaştırıldığı bir eksoz çıkışı bulunur. Ayrıca, alevden yayılan UV ve görünür ışınların tutulması için termal bir filtre (bandpass) kullanılır. Fotomultipliertüp, yanma odacığından fiziksel olarak izole edilmiştir.

Şekil-43: (a) Fotoiyonizasyon dedektör (PID), (b) iyon kapanı analizörü, (c) Alev termokupl dedektör, (d) emissivite dedektörü, (e) alev fotometrik dedektör (FPD), (f) pulsku alev fotometrik dedektör (PFPD)

k. Pulslu Alev Fotometrik Dedektörler (PFPD): Eski alev fotometrik dedektörlerin (FPD) sadece sülfür ve fosfor için seçici olmalarına karşın yeni geliştirilen PFPD, başta sülfür ve fosfor olmak üzere, N, As, Sn, Se, Ge, Te, Sb, Br, Ga, In ve Cu için de seçicidir. (Şekil-43f)

Alev fotometrede olduğu gibi PFPD’de de bir yanma odacığı (veya yakma tüpü) ve bir fotomultiplier tüp bulunur; farklı olarak iki gaz akımı girişi vardır. İkinci gaz akımı, yanma işleminde analit emisyon parlaklığını düzeltmede yararlıdır.

PFPD’nin üst ksmındaki yakma teli sürekli olarak kızgın (kırmızı) haldedir. Gazlar ve kolondan gelen akım yakıcının içine akarken alevlenebilir karışım oranına ulaştıklarında yakma teli tarafından yakılır ve alev geriye, yakma tüpüne düner. Yakma tüpünde bulunan kolay alevlenebilir tüm maddeleri 10 milisaniyeden daha kısa bir zamanda süratle yakar ve sonra çıkar gider. Bu kısa alev pulsundan sonra daha zor alevlenebilen analitler uyarılır ve elementlerinin özelliklerine uygun ışık yayarlar. Bu periyot sırasında fotomultiplier tüp, yakma odacığındaki olaylar sonucu analitten yayılan ışığı kaydeder. 300 milisaniye sonra, giriş tüpleri ve kolondan yeni bir akım gelir, alev pulsu ile aynı işlemler tekrarlanır. Saniyede üç alev pulsu kaydedilecek şekilde işlem devam eder.

l. b-Işını İyonizasyon Dedektörü: b-ışını dedektörü üretilen (1956) ilk iyonizasyon dedektörüdür; içinden saf taşıyıcı gazın geçtiği bir referans hücre ile kolon akımını taşıyan bir sensör hücreden oluşur. Her hücrede, b emisyonu veren ve üç kademeli fisyon işlemiyle kararlı Zr(90) atomuna dönüşen stronsyum(90) kaynağı bulunur. Doğan iyonizasyon akımları birbirlerini yok edecek, yani sistemi dengede tutacak yönlerde düzenlenir. Bu durumda iki hücrede olabilecek herhangi bir basınç veya sıcaklık değişimi dengeyi bozar. Test edilecek maddeyi içeren kolon akımının bulunduğu hücrede oluşan diferensiyal sinyal amplifiye edilir ve kaydedilir. (Şekil-44a)

m. Termiyonik İyonizasyon Dedektörü: Isıtılan bir flamentten üretilen elektronlar uygun bir potansiyel tarafından hızlandırıldığında, yolu üzerindeki herhangi bir gaz veya buhar moleküllerini iyonlaştırabilecek yeterli enerjiye sahip olur. Bu bakış açısıyla, gaz kromatografisi çalışmalarının ilk yıllarında (1957), standart bir vakum iyonizasyon geyci modifiye edilerek bir GC dedektörü olarak kullanılabilir hale getirilmiştir. (Şekil-44b)

Algılayıcı, içinde bir flament, ızgara toplayıcı-elektrot ve anot bulunan bir vakum tüpüdür; şekil olarak termiyonik triod valfe benzer. Tüp vakum altında çalışır; kolon akımını alabilecek ayarlanabilir bir giriş deliği vardır. Taşıyıcı gaz olarak helyum kullanılır. Taşıyıcı gaz helyumdur. Dedekörün responsu içindeki gazın basıncı ile orantılıdır (0.02-1 5 mm Hg). Bu aralıktaki gaz basıncında respons doğrusaldır.

n. Argon İyonizasyon Dedektörleri: İlk iyonizasyon dedektörlerini takiben tamamen farklı prensiplere göre çalışan iyonizasyon dedektörleri geliştirildi; bunlarda, pek çok organik bileşiği iyonize edebilecek yeterli enerjiye sahip yarı-kararlı (metastabil) atomlar üretebilen asal gazlar kullanıldı. Bir metastabil atom yüksüzdür, fakat dış orbitteki bir elektronun yer değiştirmesi sırasındaki çarpışmalarla oluşan yüksek enerjiyi absorblar. Metastabil atom bir organik bileşiğe çarptığında absorbladığı enejiyi (11.6 eV kadar) moleküle geçirir; sonuçta, elektronu orijinal orbitine dönerken molekülden de bir elektron çıkar. Bu prosesle üretilen elektronlar anotta toplanırken anot akımında büyük bir artış meydana gelir. (11.6 eV enerji pek çok organik maddeyi iyonaştırmaya yeterli bir enerjidir.) Bu grupta toplanabilen dedektöler; basit veya makro, mikro ve termal argon dedektörleridir.

Makro Argon İyonizasyon Dedektörü: Makro argon iyonizasyon dedektörü paslanmaz çelikten yapılmış silindirik bir kap ve PTFE (veya yüksek sıcaklıklarda çalışıldığında uygun bir seramik) izolasyonla hazırlanmış bir sistemdir. Kabın içinde, gümüş bir folyoyla kaplanmış ⁹⁰Sr kaynak vardır. Kaynağın radyoaktif gücü ~10 mili küri kadardır. ⁹⁰Sr iki aşamada bozunur ve her aşamada a, b tanecikleri çıkararak kararlı ⁹⁰Zr atomuna dönüşür. (Şekil-44c)

Radyoaktif kaynak tarafından üretilen elektronlar, dedektör hücrenin büyüklüğüne ve elektrotların geometrisine bağlı olarak 500-2000 V potansiyel uygulanarak hızlandırılırlar. Kaskat etki doğrusal bir dirençle kontrol altına alınır. Organik buhar (örnek) varlığında akım yükselirken doğrusal direncin uçlarındaki voltaj düşmesi de artar; böylece, elektrotlara uygulanan voltajın da düşmesi sağlanır.

Mikro Argon İyonizasyon Dedektörü: Mikro argon dedektörlerin ‘etkin’ algılama hacmi çok küçüktür; akış hızı 0.1 ml/dak. veya dada düşük olan kapiler kolonlarla kullanılabilecek şekilde dizayn edilmiştir. Anot boru şeklindedir, ~2.5 mm kadar çapındaki bir boşluk içine yerleştirilmiştir; böylece, anoda sadece sınırlandırılmış bir yol üzerindeki elektronların ulaşabilmesi ve elektrodun etrafındaki elektrik alanıın çok küçük olan anot çapı kadar bir bölgede kalması sağlanmış olur. Kapiler kolon anodun içine kaydırılarak yerleştirilir. Anodun ucunda bulut şeklinde metastabil argon atomlar oluşur; kolondan gelen örnek molekülleri bu bulutun içinden geçerler ve iyonlaşırlar. (Şekil-44d)

Şekil-44: (a) b-ışını iyonizasyon dedektörü, (b) İyonizasyon geyç dedektör, (c) makro argon, (d) mikro argon, ve (e) termal argon dedektör

Termal Argon İyonizasyon Dedektörü: Termal argon iyonizasyon dedektörü, radyoaktif veya başka bir elektron üretici bir kaynağın kullanılmadığı bir argon dedektörüdür. Bu tip argon dedektörleri 150 ⁰C’da çalışırlar. Cam 150 ⁰C ve daha yüksek sıcaklıklarda iletken özellik kazandığından, elektrotlardan biri camdır.

Kolondan gelen argon taşıyıcı gaz, 150 ⁰C veya daha yüksek sıcaklıktaki silindirik cam tüp içindeki paslanma çelik tüpten (anot) geçer. Tüp (anot), cam tüpten bir PTFE kaplamayla izole edilmiştir. Cam yüzeyden termal olarak yayılan elektronlar yüksek potansiyel altında hızlandırılırlar, argon atomlarıyla çarpışırlar ve metastabil atomlar üretirler; bunlar anotta toplanırlar. (Şekil-44e)

Termal argon dedektörlerde organik buharların algılanması normal argon dedektörlerinde olduğu gibidir; yani, organik moleküller ve metastabil atomlar çarpışırlar, üretilen elektronlar ve organik iyonlar toplanır, oluşan akım yüksek impedanslı bir amplifier ile izlenir.

o. Helyum İyonizasyon Dedektörü (HID): Helyum iyonizasyon dedektörün kullanım alanı oldukça yaygındır. Özellikle NOX, CO, CO₂, O₂, N₂, ve H₂ gibi, FID ve diğer dedektörlerin algılamadığı inorganik uçucu bileşiklerin tayininde kullanılır. Helyum atomunun iyonlaşması için radyoaktif bir kaynak kullanılır. Taşıyıcı gaz helyumdur. Gaz kromatogrfisi cihazından çıkan akım helyum iyonlarıyla karıştırılarak bileşenlerin iyonlaşmaları sağlanır. İyonlar bir elektrik akımı yaratırlar; ne kadar çok iyon üretilirse o kadar büyük akımlar meydana gelir. HID’ler algılayacakları komponenti bozmaz veya tüketmez; bu nedenle birden fazla dedektör kullanılması gereken sistemlerde diğer dedektörlerin önünde olacak şekilde önce yerleştirilir. (Şekil-45a)

Helyum dedektörü, argon dedektörü prensibine göre çalışır; metastabil helyum atomu hızlandırılmış elektronlar tarafından üretilir; enerjileri 19.8 ve 20.6 elektro volt dolayında olduğundan kolayca iyonlaşırlar, ve kararlı gazları ve diğer uçucu bileşikleri algılayabilirler. HID’lerde, radyoaktif bir kaynak kullanılmadan da elektron üretimi yapılabilir. Elektronlar, bir elektrik deşarjıyla veya fotometrik olarak üretilir, uygun bir potansiyel altında bir inert gaz atmosferinde hızlandırılır ve helyumla karşılaştıılarak metastabil helyum atomlar üretilir

Pulslu Helyum Deşarj İyonizasyon Dedektörü: Pulslu helyum deşarj dedektöründe iki ayrı kısım vardır. Üst kısım çapı 1.6 m olan bir tüptür; burası deşarj bölgesidir. Alttaki kısım metastabil helyum atomları ve fotonların oluştuğu 3 mm çaplı bir tüptür. Helyum takviye gaz dedektörün üst kısmından girer deşarj kısmına geçer. Deşarj elektrotlara potansiyel uygulandığında elektronlar yüksek enerjili fotonlar ve biraz da metastabil helyum atomları üretilir. (Şekil-45b)

Şekil-45: (a) Helyum deşarj iyonizasyon, ve (b) pulslu helyum deşarj iyonizasyon dedektörleri, (c) puslu elektron yakalama dedektörü, (d) ¹³C ve ³H’in birarada sayabilien bir radyoaktivite dedektörü

Pulslu Deşarj Elektron Yakalama İyonizasyon Dedektörü: Pulslu elektron yakalama dedektörü, pulslu deşarj helyum iyonizasyon dedektörünün gelişmiş bir tipidir. Fonksiyonları, geleneksel elektron yakalama dedektörüne benzer; farklılığı elektron üretim yöntemidir. Dedektör iki kısımdan oluşur; üst kısım deşarj olayının meydana geldiği çapı daha küçük olan bir bölmedir. Alt kısım kolon akımında elektron yakalama işleminin meydana geldiği geniş çaplı bir bölmedir. Elektrotlar arasına potansiyel uygulanır, deşarjla elektronlar, yüksek enerjili fontlar ve bir miktar da metastabil helyum atomları medana elir. Propanla doplanmış helyum ikinci elektrodun tam altından girer ve metstabil atomların parçalanmasıyla ve fotonlar tarafından elektronlar üretilir. (Şekil-45c)

p. Radyoaktivite Dedektörü: Radyoaktif dedektörlerin iki tipi vardır; biri sadece ¹³C ölçer, diğeri ¹³C ve ³H ölçer. Her iki sistemde de taşıyıcı gaz helyum veya argon olabilir; kolon akımı, bakır oksit doldurulmuş bir fırına gönderilir. Burada tüm maddeler oksitlenerek karbon dioksit ve su çıkar.

Sadece ¹³C’ün sayılması istendiğinde yanma ürünleri bir kurutma tüpünden geçirilir, sonra %10 propan karıştırılır ve sayıcı tüpe gönderilir. Sayıcı tüpte radyoaktif tanecikler tarfından iyonlaşır ve elektronlar üretilir ve anoda doğru hızlandırılır. Böylece aynı işlemler devam ederek taşıyıcı gazın iyonizasyonu ilerler ve alınan sinyal büyür. Bu reaksiyonlar kararlı bir deşarj oluştuğunda sonlanıır. Reaksiyonların durmaması için ortamın soğutulması gerekir; bu işi akıma karıştırılan propan yapar; propanın görevi soğutucu gaz olmasıdır.

Sayıcı tüp metal bir silindirdir, merkezinde izole edilmiş çubuk şeklinde bir elektrot bulunur. Kasanın dışı topraklanır ve merkez elektron ile kasa arasına yüksek potansiyel uygulanır. Sayıcıdan alınan sinyal zamana göre integre (toplanır) edilir ve böylece integratörden çıkış akımı, saniyede meydana gelen parçalanma sayısıyla orantılı olur.

¹³C ve ³H’in birarada sayılması istendiğinde (Şekil-45d), kolon akımındaki maddelerin tümünün karbon ve suya dönüşmesinden sonra, gaz akımına bir miktar hidrojen ilave edilir ve diğer bir fırındaki ısıtılmış demir tozlarından geçirilir. Bu fırında karışımdaki su, hidrojen ve trityuma indirgenir. Ayrıca, hidrojenin fazlası sistemdeki adsorbtif uçları doyurararak trityuun adsorblanmasını minimum düzeye düşürür. Sonra çıkış gazı, %10 propan ilave edildikten sonra sayıcıya gönderilir ve işlem ¹³C de olduğu gibi devam eder; sonuçta, hem ³H ve hem de ¹³C sayılır.

3.2. Sıvı Kromatografisi Dedektörleri

Sıvı kromatografide, gaz kromatografide olduğu gibi çok hassas dedektör sistemlerine gereksinim olmaz. Bu nedenle örneğe bağlı olarak çeşitli dedektörler kullanılabilir.

En çok kullanılan dedektörler ultraviyole ışın absorbsiyonuna dayanan dedektörlerdir. Bunlar fotometrik ve spektrofotometrik olabilir. Fotometrelerde bir civa kaynaklan alınan 254 ve 280 nm bandları kullanılır; bu dalga boylarında pek çok organik fonksiyonel grup absorbsiyon yapar. Spektrofotometrik dedektörler fotometrelerden daha elverişlidir, çünkü örnekteki maddelerin absorbsiyon yapacağı dalga boylarını seçme olanağı vardır. Fotometrik dedektörlerde cihazın dalga boyu aralığında, örnekteki maddelerin ışığı absorblaması, fakat çözgenin herhangi bir absorbsiyona neden olmaması gerekir.

Sıvı kromatografisi sistemleri için çok çeşitli dedektörler geliştirilmiş olmasına rağmen burada, bu bölümde kullanımı yaygın olan birkaç tip dedektör üzerinde durulmuştur. Bunlar, UV dedektörler, refraktif indeks dedektörler, fluoresans dedektör, elektrik iletkenlik dedektörü, elektrokimyasal dedektör, transport dedektörler, buharlaştırmalı ışık saçılması dedektörü, kütle spektrometresi, radyoaktivite dedektörüdür. Kütle spektrometresi ve radyoaktivite dedektörü, gaz kromatografisi dedektörleri bölümünde incelenmiş olduğundan burada tekrar ele alınmamıştır.)

a. UV dedektörler: UV dedektörler, sıvı ve iyon değiştirici kromatografide de kullanılan çok önemli dedektörlerdir; 180-350 nm aralığında ışık absorblayabilen maddeler için uygundur. Hassasiyetlei, yaklaşık olarak 10^-8-10 ^-9 gm/ml dir. Tüm olefinler, aromatikler, >CO, >CS, -N=O ve –N ≡ N– grupları içeren moleküller gibi pek çok bileşik UV bölgede (200-350 A) absorbsiyon yapar; tek veya çift bağları (p elektronlar) vardır ve bağlanmamış elektronları bulunur. Ultraviyole dedektörler bir örneğin ışığı absorblama yeteneğini ölçer; işlem, örneğin özelliğine göre, bir veya birkaç dalga boyunda ölçüm yapılmasını gerektirebilir. Dört tip UV dedektör vardır; sabit dalga boylu, değişken (veya çoklu) dalga boylu, değişken (veya çoklu) dalga boylu dispersiv, diod dizili (diod aray)

Sabit Dalga Boylu UV Dedektörler: Sabit dalga boylu UV dedektörde tek dalga boyunda bir ışık kullanılır; ışık, özel bir deşarj lambasından ede edilir. Bu amaçla kullanılan en popüler lamba düşük basınçlı cıva buharı lambasıdır; ışığının büyük kısmı 254 nm dalga boyundadır. Düşük basınçlı kadmiyum (225 nm) ve çinko (214 nm) lambalar da uygun diğer lambalardır. Lambalar tümüyle monokromatik değildir, diğer dalga boylarında ışık da yayarlar, ancak bunların şiddetleri çok düşüktür. Monokromatik ışık elde edilmesi için uygun bir filtre kullanılır. (Şekil-46a). Dedektör, içinden kolondan gelen akımın geçtiği silindirik bir hücredir. Uygun bir UV lambadan (veya görünür bölgede çalışılıyorsa görünür lamba) gelen ışık örnek hücresinden geçer ve bir fotoelektrik hücreye çarpar. Sabit dalga boylu dedektörde ışığın dalga boyu kullanılan lambaya bağlıdır.

Değişken (veya Çoklu) Dalga Boyu: Çoklu-dalga boylu bir dispersiv dedektör Şekil-46(b)’de görülmektedir. Işık kaynağı bir deuteryum veya ksenon deşarj lambası gibi, dalga boyu aralığı geni bir kaynaktır. Gelen ışık iki ayna (kavisli) tarafından paralelleştirilerek holografik bir difraksiyon grating üzerine gönderilir. Dağıtılan ışık kavisli bir ayna vasıtasıyla bir düz ayna üzerinde odaklanır ve bu aynanın açısı uygun değere getirilerek özel dalga boyu seçilir. Seçilen dalga boyundaki ışık bir mercek tarafından örnek akış hücresine, dolayısıyla kolon akımına gönderilir. Hücreden çıkan demet diğer bir mercek tarafından bir fotosel üzerinde toplanır; algılama, geçen ışığın şiddetinin bir fonksiyonu olarak kaydedilir. Dedektör, genellikle tarama (scan) moduna göre ayarlanır; hareketli faz akışı durdurularak, örnek hücresindeki bileşenin spektrumunun çizilmesi tercih edilir.

Değişken (veya Çoklu) Dalga Boylu Dispersiv UV Dedektör: Deuteryum lambadan gelen ışık, iki eğri lamba tarafından yönlendirilerek holografik bir difraksiyon gratingde toplanır. Gratingde dağıtılan ışık bir eğri ayna ve düz aynadan yansıtıldıktan sonra, bir diğer düz aynaya gelir. Bu aynanın uygun bir açıya ayarlanmasıyla özel dalga boyundaki ışık seçilir ve bir mercekle örneğin bulunduğu (dolayısıyla kolon akımının geldiği) hücreye yönlendirilir. Hücreden çıkan ışık demeti çıkıştaki mercekle bir fotosel üzerine odaklanır; geçen ışığın şiddetiyle bağıntılı bir respons verir. Dedektör, genellikle maddenin spektrumunu çizen bir alete bağlanır. (Şekil-46c)

Diod Dizi (Ddiod Array) Dedektör: Diod dizi dedektörünün fonksiyonu dispersiv enstrumandan tamamen farklıdır.

Geniş aralıklı bir emisyon kaynaktan (deuteryum lamba gibi) gelen ışık bir akromatik mercek sistemiyle paralelleştirilir ve böylece ışığın tamamı, holografik bir grating üzerinde bulunan dedektör hücresinden geçer. Böyle bir düzenlemeyle kaynaktan çıkan tüm dalga boylarındaki ışık örnekten geçmiş olur.

Gratingden çıkan dispers (dağıtılmış) ışık bir diod array üzerine düşer. Array’de yüzlerce diod vardır, her diyotun çıkışı bir bilgisayar tarafından alınır ve bir sabit diskte depolanır. İşlem sonunda her bir dioda karşılık gelen UV dalga boyundaki kromatogram çizilir. (Şekil-46d)

Enstrumanların çoğu, ayırma işlemini takiben en az bir diodu izleyebilecek şekilde dizayn edilmiştir; böylece ayırma gerçekleşirken kromatogram da çizilebilmektedir. Bu tür sistemler örnekteki komponentleerin doğrudan spektrumlarını verdiğinden ideal sistemlerdir. (Eğri, absorbsiyon-dalga boyu ilişkisini gösterir.)

b. Refraktif İndeks Dedektörleri: Refraktif indeks bir bulk özelliğidir, dolayısıyla refraktif indeks dedektörünün algılaması hareketli fazdaki tüm komponentlerin toplam refraktif indeksine dayanır.

Şekil-46: (a) Sabit dalga boylu UV-görünür dedektör, (b) değişken dalga boylu UV dedektör (referans hücresi gösterilmemiştir), (c) değişken dalga boylu dispersiv UV dedektör, (d) diod –array UV dedektör, (e): Bir diferansiyel refraktif indeks dedektörü

Refraktif indeks dedektörü en az hassas sıvı kromatografisi dedektörüdür; çevre sıcaklığı, basınç, akış hızı değiştiğinde dedektörün algılaması da değişir. Çeşitli dezavantajlarına rağmen, refraktif indeks dedektörleri, noniyonikler, UV bölgede absorbsiyon yapamayan maddeler ve flüoresans olmayan bileşikler için çok uygun dedektörlerdir. Refraktif indeks dedektörleri çeşitlidir; diferansiyel refraktif indeks, Fresnel metodu, Christiansen etki, interferometre, termal lens, dielektrik sabiti dedektörler gibi.

Şekil-46(e)’de: bir diferansiyel refraktif indeks dedektörünün şematik diyagramı verilmiştir (sapma açısına göre). Burada çözgen ve analit çözeltileri bir cam levha ile birbirinden ayrılmıştır. Cam levha, iki çözeltinin refraktif indeksleri birbirinden farklı olduğunda gelen ışının sapmasını sağlayacak bir açı ile yerleştirilmiştir. Bir ışık demeti optik maskeden geçerek hücre bölmesine gelir. Mercekler demeti yönlendirerek örnek ve referans hücrelerden geçmesini ve düz aynaya gelmesini sağlarlar. Ayna demeti yansıtarak tekrar örnek ve referans hücrelerine gönderir. Mercekten geçen demet bir fotosel üzerine odaklanır. Demetin yerini şiddeti değil, açısal sapması belirler; sapma, iki hücredeki maddeler arasındaki refraktif indeks farkının bir sonucudur. Fotoelektrik hücrede demetin odak konumu (yeri) değiştiğinde çıkış da değişir ve fark sinyal elektronik olarak modifiye edilerek örnek hücresindeki madde konsantrasyonuyla orantılı bir sinyal şekline dönüştürülür.

c. Fluoresans Dedektör: Fluoresans dedektör en hassas sıvı kromatografisi dedektörüdür; bu nedenle eser miktarlardaki maddelerin analizlerinde kullanılır. Çok hassas olmasına karşın, responsu ancak sınırlı bir konsantrasyon aralığında doğrusaldır. (Şekil-47a)

Doğal olarak fluoresans olmayan maddelere karşı hassas olmayışı da bu tip dedektörün diğer bir dezavantajıdır. Bu tür bileşiklerin saptanması maddelerin fluoresans türevleri üzerinden yapılabilir. Fluoresans dedektörler basit veya kompleks olabilir. Basit bir fluoresans dedektörde bir tek dalga boyu uyarıcı kaynak ve bir algılayıcı bulunur; algılayıcı tüm dalga boylarının fluoresans ışığını izler. Bu tip bir fluoresans dedektör bazı örnekler için çok hassastır ve oldukça da ucuzdur. Ancak tek bir dalga boyunda uyarılması ve sadece geniş bir emisyon dalga boyu nedeniyle çok yönlü kullanımlar için uygun değildir. Kompleks bir dedektör ise çok amaçlıdır; bunda, fluoresans spektrometreye küçük bir algılayıcı hücre yerleştirilmiştir. Uyarıcı ve emisyon dalga boylarının seçilebilir olmasından dolayı çok yönlüdür. Ayrıca, istenildiğinde uyarma ve emisyon spektrumları elde edilebilir.

d. Elektrik iletkenlik dedektörü: Elektriksel iletkenlik dedektörü (İyon-değiştirici kromatografide de kullanılır) hareketli fazın iletkenliğini ölçer. Ortamın kendi iletkenliğinden ileri gelebilecek iletkenlikler uygun elektronik düzenlemelerle giderilmelidir. Hareketli fazda tampon olması halinde dedektörde bir taban sinyali meydan gelir; bu durumda ölçme başarısız olur. Elektrikli kondüktivite dedektörü bir bulk dedektör tipidir; dolayısıyla çözelti ve solventteki tüm iyonları algılar. Algılayıcı elektrotların polarizasynunu önlemek için alternatif akım kullanılmalıdır; böylece ölçülen değer, elektrot sisteminin direnci değil, impedansı olur.

Fiziksel kimya bakış açısıyla bir çözeltinin iletenliği, onun direncinden daha önemlidir. (Şekil-47b)

Elektriksel kondüktivite dedektörün algılayıcısı, diğer tüm dedektör algılayıcılar arasında en basit olanıdır. Sistemde, içinde iki elektrot bulunan uygun bir akış hücesi vardır; elektrotlar, bir Wheatstone köprüsünün bir koluna impedans komponeneti olacak şekilde yerleştirilirler. İyonlar algılayıcı içinde hareket ettiklerinde elektrotlar arasındaki impedans değişeceğinden, köprüden buna eşdeğer miktarda bir dengeleme sinyali meydana gelir. Ancak bu sinyal hücredeki iyon konsantrasyonuyla doğrusal olarak değişen bir sinyal değildir; bu nedenle elektronik devre tarafından modifiye edilerek doğrusal sinyal şekline dönüştürülür ve kaydedilir.

e. Elektrokimyasal dedektör: Dedektör, uygun elektrotların bulunduğu bir hücrede analitin oksitlenme/indirgenme reaksiyonları sonucunda oluşan akımın ölçülmesi esasına göre çalışır. Doğan akımın seviyesi doğrudan analit konsantrasyonuyla orantılı olduğundan bu tip dedektörler kantitatif tayine olanak verir.

Elektrokimyasal dedektölerin uygulama alanı fazla geniş değildir; fakat hassasiyetinin yüksek olması nedeniye özellikle doğal ürünler ve yiyecek maddeleri incelmelerinde kullanılır. Oksijen, metal kirlilikleri ve halojenler ölçmelerde önemli hatalara neden olurlar.

Elektrokimyasal dedektörlerde (Şekil-47c) üç elektrot bulunur; oksitlenme veya indirgrnme reaksiyonunun olduğu iş elektrodu, yardımcı elektrot ve referans elektrot. Referans elektrot hareketli fazın taban iletkenliğinde olabilecek değişiklikleri dengeler. Eektrotlar çeşitli geometrik şekillerde yerleştirilebilir

f. Transport Dedektörler: Transport dedektör metal zincir, tel veya disk gibi bir taşıyıcıdır. Sürekli olarak kolon akımından geçer, örneğin bulunduğu hareketli fazdan örneği ekstrakt eder ve yüzeyinde ince bir film tabakası halinde biriktirir; film üzerinde kalan hareketli faz buharlaştırılarak uzaklaştırılır. Bu işlemden sonra taşıyıcı, üzerinde biriken maddenin saptanması için uygun bir algılama sistemiyle taranır. Bu amaçla, örneğin, piroliz ürünlerinin saptanması istendiğinde alev iyonizasyon dedektörü (FID) kullanılır; bunun için taşıyıcı ısıtılır, örnekteki piroliz ürünleri açığa çıkar ve ürünler çoğunlukla karbon içerdiğinden FID ile algılanır. Hareketli fazda uçucu olmayan maddeler bulunması halinde doğru sonuç vermez, ayrıca kullanılan solventin uçucu ve çok saf olması gerekir.

Şekil-47(d)’de, transport dedektörlere bir örnek olarak hareketli tel (moving wire) dedektörün şematik diyagramı verilmiştir. Bu tip bir dedektörde, sürekli hareket eden bir tel halka ile sıyırıcının bir kısmı bir alev iyonizasyon dedektörüne taşınır. Tel önce sıyırıcıdan geçer, onu bir fırına taşır ve burada sıyırıcının çözgeni buharlaşır. Buradan azot atmosferi altında tutulan piroliz fırınına gelen örnek piroliz olur; piroliz ürünleri azot gazıyla taşınarak alev iyonizasyon dedektörü (FID) içindeki merkez tüpe taşınır ve bileşenler iyonizasyon dedektörü tarafından algılanır. FID, hareketli fazdaki solventten etkilenmeyen bir dedektördür.

g. Buharlaştırmalı Işık Saçılması Dedektörü: Bu tip bir dedektörde, kolon akımını küçücük damlacıklar halinde atomize eden bir püskürtücü bulunur. Damlacıklar buharlaştırılarak solventi uzaklaştırılır ve maddeler (solutes) atomizasyonun gazı içinde ince, süspansiyon şeklinde dağılır. (Şekil-47e)

Atomizasyon gazı hava veya tercihen inert bir gaz olabilir. Süspanse tanecikler bir ışık demetinden geçer, ışığın saçılmasına neden olur ve saçılan ışık bir çift optik fiberden geçerek bir fotomultipliere gelir; çıkış elektronik olarak işlenerek bir bilgisayar sistemine veya potansiyometrik kaydediciye gönderilir.

Teorik olarak dedektör uçucu olmayan tüm maddeleri algılar. Işık dispersiyonu çoğunlukla Raleigh saçılması karakterinde olduğunda, algılama maddenin kütlesiyle orantılı olur; bu özellik nedeniyle dedektöre ‘kütle dedektörü’ de denilmektedir. Doğrusal bir algılama, taneciklerin büyüklüğünün kontrol altında tutulmasını gerektirir. Dedektörün hassasiyeti 10-20 ng madde miktarıdır.

Şekil-47: (a) Tek dalga boyu uyarmalı fluoresans dedektör, (b) elektriksel iletkenlik dedektörü, (c) elektrokimyasal dedektörler, (d) tipik bir transport dedektör şeması, (e) Buharlaştırmalı ışık saçılması dedektörü şeması

GERİ