X - Işını Spektroskopisi; Cihazının Kısımları (parts of the device)

X-ışınlarının absorbsiyonu, emisyonu, fluoresansı ve difraksiyonu yöntemlerinin analitik kimyadaki kullanımı çok yaygındır. Cihazlar, beş temel bölüm içerirler; bunlar, bir kaynak, kullanılacak dalga boyu aralığını belirleyen bir düzenek, bir örnek tutucu, bir ışın dedektörü veya transduser ve bir prosesör ve okuma kısımlarıdır. Bu bölümler, işlevleri aynı olmakla beraber, optik spektroskopideki eşdeğerlerinden farklı yapı ve özelliktedirler.

X-ışını fotometreler ve spektrofotometrelerde kaynaktan gelen ışını sınırlandırmak için üç yöntem uygulanabilir. Birincisi, gelen X-ışının bir filtreden geçirilerek gerekli dalga boyundaki bölümlerin alınmasıdır. İkinci yöntemde, aynı amaçla, bir monokromatör kullanılır. Üçüncü bir yöntem, ayırma işleminin bir düzenekle elektronik olarak yapılmasıdır; burada ayırma, ışının dalga boyuna göre değil enerjisine göre yapıldığından ayırıcı düzenek, ışının enerji spektrumundaki çeşitli kısımları ayırabilecek güçte olmalıdır. Bu açıklamalara göre X-ışını cihazları çoğunlukla iki grupta toplanırlar, "dalga boyu ayırmalı cihazlar" ve "enerji ayırmalı cihazlar".


1. Kaynaklar

X-ışını cihazlarında üç tip kaynak bulunur; Coolidge tüpleri, radyoisotoplar ve ikincil fluoresans kaynaklardır.

Coolidge Tüpleri

Analitik çalışmalarda kullanılan en önemli kaynak Coolidge tüpleridir. Bunlar çeşitli şekillerde olabilirler. Bir Coolidge tüpü, temelde, havası iyice boşaltılmış bir tüptür; içinde katot olarak çalışan bir tungsten flaman ile anot görevi yapan metalden yapılmış kalın bir hedef vardır. Anot metali W, Cu, Mo, Cr, Ag, Ni, Co, Fe olabilir (Şekil-1). Flamanı ısıtmak ve elektronları hedefe doğru hızlandırmak için ayrı devreler bulunur. Isıtıcı devresi emitlenen X-ışınlarının şiddetini kontrol eder, hızlandırma potansiyeli ise onların enerji veya dalga boylarını belirler. Coolidge tüpü rektifierli (ac akımı dc akıma çevirme) olduğundan, yüksek voltajlı bir ac akım doğrudan katoda bağlanarak potansiyelin yükseltilmesi sağlanır.

Elektron bombardımanı ile X-ışınları elde edilmesi verimi çok düşük bir yöntemdir. Elektrik gücünün ancak %1'den daha az bir kısmı ışın gücüne dönüşür, kalan kısım ısı enerjisi haline geçer . Bu nedenle X-ışını tüplerinin anotlarının su ile soğutulur.

Şekil-1: Coolidge tüpünün şematik diyagramı

Radyoizotoplar

X-ışını fluoresans ve absorbsiyon yöntemlerinde çeşitli radyoaktif maddeler kullanılabilir. Çoğunlukla, laboratuvarı kirlenmeden korumak için radyoizotop madde kapsül haline getirilerek, bazı yönler dışındaki tüm ışınları absorblayabilecek şekilde koruyucu bir kılıf içinde tutulur.

En iyi radyoaktif kaynaklar basit hat spektrası veren kaynaklardır. X-ışını absorbsiyon eğrilerinin şekilleri nedeniyle bir radyoizotop bir grup elementin fluoresans veya absorbsiyon çalışmalarında kullanılabilir. Örneğin, 0.3-0.47 A aralığında hat veren bir kaynak gümüşün K hattı için absorbsiyon veya fluoresans çalışmalarında uygundur (Şekil-5). Hassasiyet, kaynak hattının dalga boyunun, saptanan absorbsiyon sınırı dalga boyuna yakın oluşu ile artar.

İkincil Fluoresans Kaynaklar

Bazı absorbsiyon veya fluoresans çalışmalarında kaynak olarak bir Coolidge tüpünden verilen ışın ile uyarılan bir elementin fluoresans spektrumu kullanılır. Örneğin, tungsten hedefli bir Coolidge tüpü molibdenin Ka ve Kb hatlarını uyarmada kullanılabilir. Elde edilen Fluoresans spektrum Şekil-2(a)'daki spektruma benzer, ancak sürekli kısım bulunmaz.


2. X-Işını Demetleri İçin Filtreler

Uygulamaların çoğunda dalga boyu aralığı sınırlandırılmış bir X-ışını demeti kullanılması önerilir. Görünür ışın bölgesinde olduğu gibi, bu amaçla hem filtreler ve hem de monokromatörler kullanılır.

Şekil-2'de bir filtre ile monokromatik bir ışın demeti elde edilmesinde uygulanan bir yöntem görülmektedir. Burada, bir molibden hedeften alınmış olan Kb hattı ile sürekli ışının büyük bir kısmı, 0.01 cm'lik bir zirkonyum filtre ile süzülerek tutulmuştur. Bu tip birkaç hedef-filtre sistemi geliştirilmiştir, bunların her biri bir hedef elementin şiddetli hatlarından birini yok eder. Bu şekilde elde edilen monokromatik ışın X-ışını difraksiyonu çalışmalarında çok kullanılır.

Böyle elde edilebilen dalga boyları, hedef-filtre sistemleri çok az sayıda olduğundan oldukça sınırlıdır. Bir Coolidge tüpünden alınan sürekli ışın da ince metal şeritlerle süzülebilir. Görünür ışının süzülmesinde kullanılan cam filtrelerde olduğu gibi, bu durumda da istenilen dalga boylarının şiddetinde önemli derecede azalma olacağından, oldukça geniş bandlar elde edilir.

Şekil-2: Bir filtre ile monokromatik ışın elde edilmesi


3. Monokromatörler ile Dalga Boyunun Ayrılması

Şekil-3'de bir X-ışını spektrometresinin temel kısımları görülmektedir. Monokromatör, bir çift ışın demeti kolimatörü (paralel ışın verici sistem) ile bir ayırıcı elementten oluşur. Buradaki kolimatör, optik bir cihazdaki slitlerin görevini yapar. Ayırıcı element, bir "gonyometre (açı ölçer)" veya döner tabla üzerine yerleştirilmiş tek bir kristaldir; böylece paralelleştirilmiş gelen ışık ve kristal yüzeyi arasındaki q açısı hassas olarak ölçülür.

n l = 2d sin q

denklemine göre gonyometre herhangi bir açıya ayarlandığında sadece birkaç dalga boyundaki ışın kırılabilir (l , l/2, l/3,..., l/n,   l = 2d sin q dır). Bu nedenle, X-ışını monokromatörü tüm spektrumu, bir grating veya prizmanın yaptığı gibi, bir anda ayıramaz; bunun yerine, gonyometre uygun bir açıya ayarlandığında, sadece belirli bir dalga boyundaki ışın kırılır.

Absorbsiyon analizlerinde kaynak bir X-ışını tüpüdür ve örnek ışın demeti içine, şekilde görüldüğü gibi yerleştirilir; emisyon analizlerinde ise örnek fluoresans bir X-ışınları kaynağı durumundadır.

Bir spektrum almak için, çıkış demeti kolimatörü ve dedektör, dönme hızı birinci tablanın iki katı olan ikinci bir tabla üzerine yerleştirilmelidir; bu durumda, kristal bir q açısıyla dönerken dedektörün ayni anda 2q açısı kadar dönmesi sağlanır. Kristalin düzlemler arası mesafesinin hassas olarak bilinmesi gerekir. X-ışını monokromatörlerinin kolimatörleri birbirine çok yakın istiflenmiş bir seri metal levha veya tüpten oluşur ve paralel olanlar dışındaki tüm ışınları absorblarlar. 2A0 den daha uzun olan X-ışını atmosferde bulunan maddeler tarafından absorblanır. Bu nedenle, uzun dalga boylarına gereksinim olduğu hallerde örnek bölmesi ve monokromatörün bulunduğu kısımdan sürekli He geçirilerek ışın korunur; veya, bu bölümlerin pompa ile havası boşaltılır. Monokromatördeki kristal düz bir kristal ise ışının şiddetinde önemli derecede azalma olur; çünkü, kolimatörlerde ışının hemen hemen %99'u (çeşitli yönlerde ışınlar) absorblanır. Şiddeti 10 faktörü kadar artırmak için eğri yüzeyli kristal kullanılmalıdır; bu kristal ışının sadece difraksiyonunu değil, ayni zamanda kaynaktan gelen farklı yönlerdeki ışınların çıkış kolimatöründe odaklanmasını da sağlar.

Şekil-3: Bir X-ışını monokromatörü ve dedektör; dedektörün ışın demetine göre açısı (2q) kristal yüzeyine göre olanın iki katıdır

Tablo-1'de görüldüğü gibi analitik yönden en önemli X-ışını hatları 0.1-10 A0 arasındaki bölgede bulunur. Tablo-2'deki veriler ise bu aralık içindeki ışının tek kristalle ayrılamayacağını gösterir. Bu durumda, bir X-ışını monokromatöründe en az iki tane değiştirilebilen kristal olması gerekir.

Bir kristalin vereceği kullanılabilir dalga boyu aralığı, kristal tabakaları arasındaki d mesafesi ile belirlenir; tabii 2q değerinin sıfır veya 180 derece olduğu zaman karşılaşılan sorunlar da belirlemede önemlidir. Bir monokromatör 10 dereceden daha az bir 2q açısına ayarlandığında yüzeyden saçılan polikromatik ışının miktarı oldukça yüksektir. 2q nın 160 dereceden büyük olması halinde ise değerler ölçülemez, çünkü böyle bir açı altında kaynak ünitesinin bulunduğu yer nedeniyle dedektör gerekli konuma gelemez. Tablo-2'deki en düşük ve en yüksek l değerleri bu sınırlamalar dikkate alınarak saptanmıştır.

Tablo-1: Bazı Tipik Elementlerin Şiddetli Emisyon
Hatlarının Dalga Boyları, A0



Tablo-2: Tipik Difraksiyon Kristallerinin Özellikleri

Tablo-2'de görüldüğü gibi, amonyum dihidrojen fosfat kristalinin kristal tabakaları arasındaki mesafe diğerlerine göre daha büyüktür, dolayısıyla kullanılabilir dalga boyu aralığı daha geniş, ayırması (dispersiyonu) ise daha zayıftır. Bu etki,

n l = 2d sin q

eşitliiyle verilir; türevi alınarak aşağıdaki formülle ifade edilebilir:

dq / d l = n / 2d cos q

Burada dq/dl, d ile ters orantılıdır ve ayırma gücünü gösteren bir özelliktir. Tablo-2 ‘de çeşitli kristallerin, en düşük ve en yüksek dalga boylarındaki ayırma değerleri verilmiştir. Amonyum dihidrojen fosfatın ayırma değerinin düşük olması, düşük dalga boyları bölgelerinde kullanılmasını engeller; böyle durumlarda topaz veya lityum fluorür kristalleri daha uygun malzemelerdir.


4. X-Işını Dedektörleri ve Sinyal Prosesörleri

X-ışını cihazları, ilk olarak ışının saptanması ve ölçülmesi için fotoğraf emisyonlarında kullanılmıştır. Yöntemin elverişli, süratli ve doğru sonuçlar vermesi nedeniyle modern cihazlara da ışın enerjisini elektrik sinyallerine çeviren dedektörler takıldı. Bu amaçlarla kullanılan üç tip transduser vardır; bunlar, gazlı (gaz doldurulmuş) dedektörler, sintilasyon sayıcıları ve yarı iletken dedektörlerdir.

Ayrıca, "foton sayma" yöntemi de bir sinyal izleme yöntemidir ve radyoaktif kaynakların dedektörlerinde ve X-ışını dedektörlerinde kullanılmaktadır.

Foton Sayma

Çeşitli fotoelektrik dedektörlerin tersine X-ışını dedektörler, çoğunlukla, foton sayıcı sistemlerdir. Burada bir ışın kuvantumu olarak çıkan her bir elektrik pulsu transduser tarafından absorblanarak sayılır; sonra, ışının gücü birim zamandaki puls sayısı cinsinden sayısal olarak kaydedilir. Bu tip çalışmada dedektör ve sinyal prosesörünün algılama zamanları, transduserin kuvantayı absorblama hızına göre çok süratli olmalıdır; yani, foton sayma yöntemi sadece şiddetleri oldukça düşük ışınlara uygulanabilir. Işının şiddeti arttıkça puls hızı cihazın algılama zamanından daha büyük olacağından, ancak, saniyedeki ortalama puls sayısını veren kararlı-hal akımı ölçülebilir.

Modern foton dedektörlerinde yüksek-tayin verimi, hızlı algılama ve kayıt, düşük gürültü seviyesi, düşük taban gürültüsü ve yüksek güvenirlik aranır. Lazer taramalı mikroskoplarda en yaygın olarak kullanılan foton-tayin sistemleri fotomultiplier tüplerdir (PMT).

Şekil-4: Lazer taramalı bir mikroskopta alınan sonuçlar; akım integrasyonu veya foton sayma (her hat, hat senkronizasyon sinyali olarak tanımlanır)

Şekil-5: Foton sayma metodunda doğrusallıktan sapma eğrisi

Zayıf ışın kaynaklarında foton ölçme yöntemi diğer yöntemlerden (ortalama puls ve akım ölçme) daha başarılıdır. Sinyal pulsları kaynak, dedektör ve diğer elektronik kısımların taban gürültüsünden daha büyükse alınan sonuçlar daha hassastır. X-ışını çalışmalarında, kullanılan kaynak çoğunlukla düşük enerjili olduğundan, foton sayma yöntemi uygulanır. Ayrıca foton sayma ile, bir monokromatör bulunmadığı halde de spektra alınabilir.

Gazlı Dedektörler

Argon, ksenon veya kripton gibi bir inert gazdan X-ışını geçirildiğinde her X-ışını kuvantumuna karşılık çok sayıda pozitif gaz iyonlar ve elektronlar (iyon çiftleri) oluşur ve iletkenlik artar. Bundan yararlanılarak üç tip X-ışını dedektörü geliştirilmiştir: "iyonizasyon odaları", "orantılı sayıcılar" ve "Geiger tüpleri" dir.

Tipik bir gazlı dedektörde (Şekil-6) ışın odacığa geçirgen bir mika, Be, Al veya Mylar pencereden girer. X-ışınının her bir fotonu bir argon atomuyla etkileşerek argonun en dıştaki elektronlarından birini çıkarır. Bu "fotoelektron"un kinetik enerjisi çok yüksektir ve X-ışını fotonunun enerjisi ile elektronun argon atomundaki bağlanma enerjisi arasındaki farka eşittir. Yüksek enerjili bu fotoelektron gazdaki atomlardan birkaç yüz tanesini iyonlaştırarak fazla enerjisini kaybeder. Uygulanan bir potansiyelle hareketli elektronlar merkezdeki anot tele göçerken, yavaşlayan katyonlar metal katoda yönlendirilirler.

Şekil-6: Bir gazlı dedektörün kesiti

Anoda ulaşan elektronların sayısına uygulanan potansiyelin etkisi Şekil-7'‘de gösterilmiştir. Şekilde birkaç özel voltaj bölgesi bulunur. V1 'den küçük olan potansiyellerde iyon çiftleri üzerindeki hızlandırma kuvveti düşüktür ve pozitif ve negatif tanecikleri ayıran hız kısmi bir birleşmeyi engelleyebilecek seviyede değildir. Bunun sonucunda anoda ulaşan elektronların sayısı, gelen ışının başlangıçta oluşturduğu sayıdan daha azdır.

V1 ve V2 arasındaki bölgede anoda ulaşan elektronların sayısı sabittir ve tek bir fotonun oluşturduğu sayıya eşittir.

V3 ve V4 arasındaki elektronların sayısı uygulanan potansiyelle hızla artar. Sebebi, hızlandırılmış elektronlar ve gaz moleküllerinin çarpışmasıyla ikincil iyon-çiftlerinin oluşmasıdır; sonuçta iyon akımı yükselir (gaz amplifikasyonu).

V5 ve V6 aralığında elektrik pulsu çok büyüktür, fakat daha hızlı hareket eden elektronların daha yavaş olan pozitif iyonlardan uzaklaşmasıyla oluşan pozitif yüklü bölge, elektronların sayısını sınırlar. Bu etki nedeniyle anoda ulaşan elektronların sayısı başlangıçta gelen ışının tipi ve enerjisinden bağımsız olur, fakat tüpün gaz basıncı ve geometrisine göre değişir.

Şekil-7'de 0.6 A0 dalga boyundaki yüksek enerjili bölgede oluşan elektronların sayısının, uzun dalga boyundaki (5 A0) X-ışınları ile oluşan sayıdan daha fazla olduğu da görülmektedir. 0.6 A0 lük ışın pulsunun büyüklüğü (puls yüksekliği) daha fazladır.

Şekil-7: Çeşitli tiplerdeki gazlı dedektörlerde gaz amplifikasyonu


Gazlı Dedektör Tipleri

a. Geiger Sayıcı

Geiger tüpü, Şekil-7'deki V5 ve V6 arasındaki voltaj bölgesinde çalışan bir gazlı dedektördür, bunda gaz amplifikasyonu 109 dan daha büyüktür. Her foton çığ gibi elektron ve katyon üretir; sonuçta alınan akımlar çok büyüktür ve tabii algılanması ve ölçülmesi de oldukça kolaydır.

Geiger bölgesinde çalışan bir odacıktan sürekli bir elektrik iletimi sağlanamaz, çünkü daha önce de değinilen pozitif yüklenmiş bölge elektronları anoda doğru yönlendirir. Sonuçta ani bir puls alınır ve tüpün iletkenliği kaybolur. İletkenlik tekrar başlamadan önce bu bölgenin yükü, katyonların odacığın duvarlarına göç etmeleri ile kaybolmalıdır. Tüpün iletken olmadığı "ölü zaman" süresince ışın algılanamaz; bu nedenle tüpün ölü zamanı, algılama yeteneğindeki üst sınırı tanımlar. Bir Geiger tüpünün ölü zamanı 50-100 ms  aralığındadır.

Geiger tüpleri, çoğunlukla, argonla doldurulur; ayrıca alkol veya metan (bir soğutma gazı) gibi organik bir maddeden biraz ilave edilerek, katyonların odacığın duvarlarına çarpmasıyla ikincil elektronların oluşması önlenmeye çalışılır. Bir tüpün yaşam süresi 108 - 109  sayım kadardır, sonra soğutma gazı tükenir.

Bir Geiger tüpü ile ışının şiddetti, akım pulslarının sayısı olarak saptanır. Alet her tip nükleer ve X-ışınına uygulanabilir. Ölü zamanının yüksekliği bu tüplerin diğerleri kadar çok sayım yapmasını engeller; bu da X- ışını spektrometrelerde kullanımını sınırlar.

b. Orantılı Sayıcılar

Orantılı sayıcı V3 –V4 voltajları aralığında çalışan bir gazlı dedektördür (Şekil-7). Bunda, bir fotonun oluşturduğu puls 500-10000 kez büyütülürken pozitif iyonlarının sayısı, ölü zaman sadece 1ms gibi kısa bir süre olacak kadar azdır. Bir orantılı sayıcı tüpten alınan pulslar, çoğunlukla, sayılmadan önce yükseltilmelidir.

Orantılı bölgede her pulsdan çıkarılan elektronların sayısı, doğrudan, gelen ışının enerjisine bağlıdır. Orantılı sayıcı sınırlandırılmış bir X-ışını frekansları bölgesi için hassas duruma getirilebilir. Bunun için sayıcıya bir "puls yüksekliği analizörü" takılır; bu alet yüksekliği sadece belirlenmiş sınırlar içinde olan pulsları sayar. Bir puls yüksekliği analizörü ışının elektronik olarak süzülmesini sağlar; işlevi, monokromatörün işlevi ile aynıdır. Orantılı sayıcılar X-ışını spektrometrelerde çok yaygın olarak kullanılan dedektörlerdir.

c. İyonizasyon Odaları

İyonizasyon odaları, Şekil-7'deki V1-V2 voltajları arasındaki bölgede çalışırlar.Burada akımlar küçük (10-13 – 10-16 A0 gibi) ve uygulanan voltajdan bağımsızdır. İyonizasyon odaları, hassasiyetleri düşük olduğundan X-ışını spektrometrelerde kullanılmazlar.

Şekil-8: Tipik bir, (a) Geiger sayıcı, (b) orantılı sayıcı, ve (c) iyonizasyon odacığının şematik diyagramları

Sintilasyon Sayıcılar

Işın bir fosfora çarptığında ışık (luminesans) çıkar. Bu yöntem radyoaktivite ve X-ışınlarını saptamada kullanılan hem en eski, hem de yeni bir yöntemdir. Yöntemin ilk uygulandığı yıllarda fotonlar veya radyokimyasal taneciklerin bir çinko sülfür kafese çarpmasıyla meydana gelen ışımalar gözlenerek sayılıyordu. Bu tür sayımların zorluğundan, Geiger'in gazlı-dedektörleri bulmasıyla kurtulundu. Fotomultiplier tüpün yapılması ve fosforla daha iyi sonuçlar alınmasıyla ışıma yöntemine geri dönüldü. Böylece, sintilasyon sayıcıları geliştirilerek ışının saptanmasında kullanılan önemli yöntemlerden biri oldu.

En çok kullanılan modern sintilasyon dedektörlerde, %1 kadar talyum ilavesiyle aktiflendirilmiş, geçirgen (şeffaf) bir sodyum iyodür kristali bulunur. Kristal, boyutları 3-4 inc olan silindir şeklinde bir parçadır; düzlem yüzeylerinden biri, bir fotomultiplier tüpün katoduna doğru çevrilir. Gelen ışın kristali çevirirken enerjisi önce sintilatöre geçer; bu enerji sonra fluoresans ışın fotonları olarak bırakılır. 0.25 ms (bozunma süresi) gibi bir periyotta her tanecik veya foton (ilk gelen ışın) tarafından 400 nm dalga boyu dolayında birkaç bin tane fluoresans foton çıkarılır.

Şekil-9: Gelen taneciklerin bir sintilasyon kristaline çarpması, fotonların çıkışı, fotoelektronlara dönüşmesi ve bunların fotomultiplierde çoğalması

Bir sintilasyon sayıcının ölü zamanı (~0.25 ms ) bir gazlı dedektörünkinden oldukça küçüktür.

Sintilatör kristalde çıkan ışık parıltıları fotomultiplier tüpün foto katoduna geçirilir; burada önce elektrik pulsuna çevrilir, sonra yükseltilir ve sayılır. Sintilatörlerin en önemli özelliği her parıldamada çıkan fotonların sayısının, gelen ışının enerjisiyle orantılı olmasıdır. Bu özellikten yararlanılarak bir sintilasyon sayıcının çıkışı, sisteme bağlanan bir puls-yüksekliği analizörü ile izlenerek enerji ayırıcı fotometreler yapılmıştır.

Sodyum iyodür kristalinden başka fosfor, stilben, ve terfenil gibi organik sintilatörler de kullanılmaktadır. Bu maddelerin kristal haldeki bozunma zamanları 0.01-0.1 ms arasındadır. Bunlardan başka organik sıvı sintilatörler de geliştirilmiştir; bu tip maddelerin avantajlı tarafı ışın absorblama (kendisi için) özelliğinin katılara göre daha az olmasıdır. p-Terfenilin toluendeki çözeltisi böyle bir maddedir.

Şekil-10’da, sintilatörün elektronlar, gama ışınları veya radyoaktif tanecikler çarptığında ışık yayan bir fosfor olduğu bir ikincil elektron dedektörünün şeması verilmiştir.

Şekil-10: Everhart-Thornley ikincil elektron dedektörü diyagramı

Yarı İletken Dedektörler

Yarı iletken dedektör önemli bir X-ışını dedektörüdür. Bunlara bazan " lityum çöktürülmüş silikon" veya " germanyum" dedektörler de denir.

Şekil-11'de, üzeri çok ince bir silikon (kristalin halde) ile kaplanmış lityumlu bir dedektör görülmektedir. Kristalde üç tabaka vardır; bunlar, X-ışını kaynağına dönük p-tip yarı iletken bir tabaka, merkezi bir "intrinsik (gerçek)" bölge, ve n-tip bir tabakadır. p-tip tabakanın dış yüzeyi elektrik iletiminin sağlanması için ince bir altın tabakasıyla kaplanmıştır; çoğu zaman altın yerine, X-ışınlarını geçiren ince bir berilyum pencere de kullanılabilir. n-tip silikonu kaplayan bir aluminyum tabakadan alınılan sinyal yükseltme faktörü 10 kadar olan bir ön-amplifiere beslenir. Ön-amplifier dedektörün bir parçasıdır.

Dedektör ve ön-amplifier, elektronik gürültüyü uygun bir seviyeye düşürebilmek için, sürekli olarak sıvı azot termostatında (-196 0C) tutulur. Oda sıcaklığında, lityumun hızla silikon içine difüzlenmesiyle dedektörün algılama özelliği bozulur.

Bir lityumlu dedektör, p-tip bir silikon kristali yüzeyinde lityum çöktürülerek hazırlanır. 400-500 0C'ye ısıtıldığında lityum, kristal içine difüzlenir; bu element kolaylıkla elektron kaybettiğinden silikonun p-bölgesi n-tipine dönüşür. Yüksek sıcaklık uygulaması devam ederken kristal uçlarına bir de potansiyel uygulanır; bu durumda lityum tabakasından elektronlar, p-tip tabakadan da boşluklar çıkarılır. np bağlantısından akım geçmesi için lityum iyonlarının p-tabakası içine göç etmesi ve iletkenlikle kaybolan boşlukların yerine geçerek gerçek bir tabaka oluşturması gerekir. Bu ortamdaki lityum iyonları, yerini aldıkları boşluklara kıyasla daha az hareketlidir, bu nedenle de soğutulan kristalin bu merkez tabakasının direnci diğer tabakalara kıyasla daha yüksektir.

Bir silikon dedektörün gerçek tabakası, gazlı dedektördeki argon gazı gibi çalışır. Başlangıçta, bir foton absorblanarak yüksek enerjili bir foto elektron çıkar. Bu enerji silikonda birkaç bin elektron oluşmasıyla harcanırken iletkenlikte de önemli derecede yükselme gözlenir. Kristale bir potansiyel uygulandığında her fotonun absorbsiyonunda bir akım pulsu alınır. Orantılı dedektörde olduğu gibi, pulsun büyüklüğü absorblanan fotonun enerjisiyle doğru orantılıdır. Ancak burada, orantılı dedektörde karşılaşılan, pulsun ikinci bir defa daha yükseltilmesi olayı meydana gelmez.

Şekil-11: X-ışınları ve radyoaktif ışınlar için kullanılan bir lityumlu silikon dedektörün, (a) dikey kesiti, (b) yatay kesiti, (c) X-ışını prosesi; gelen X-ışınları dedektördeki silisyumda iyonlaşmaya neden olur

X-Işını Dedektörlerinden Alınan Puls Yüksekliklerinin Ayrılması (Dağılımı)

Enerji ayırıcı spektrometrelerin özelliklerini anlayabilmek için, birbirini takip eden eşit enerjili X-ışınlarının dedektörde absorblanmasıyla oluşan akım pulslarının tam olarak ayni olmadığının bilinmesi gerekir. Farklılıkların nedeni, fotoelektronların çıkması ve bunların peşpeşe iletkenlik elektronları meydana getirmesinin, olasılık kanunu ile tariflenen rasgele işlemler olmasıdır. Böylece bir Gaussian puls yüksekliği dağılım profili gözlenir. Bu dağılımın genişliği dedektöre göre değişir. Kaplamalı dedektörlerde dağılım oldukça dardır, bu da lityum çöktürülmüş dedektörlerin X-ışını spektrometrelerde çok kullanılmasının bir nedenidir.


5. Sinyal İşlemleri ve Okuma

Bir X-ışını spektrometrenin ön amplifikatöründen çıkan sinyal, yükseltme gücü 10000 kata kadar değişebilen doğrusal hızlı algılamalı bir amplifiere beslenir. Bundan 10V gibi yüksek voltajlı bir puls alınır.

Sayıcılar ve Ayarlayıcılar

Düşük sayma hızları (500-1000 sayım/dak) için basit bir elektromekanik sayıcı yeterlidir. Yüksek sayma hızlarında bir veya daha fazla "ayarlayıcı"ya gereksinim olur. Ayarlayıcı elektronik bir alettir, çıkış uçları, giriş pulslarının (toplam) sadece belirlenmiş bir miktarını geçirir; örneğin ikinci, dördüncü, sekizinci, v.s., gibi, saniyelerdeki pulsları geçirir, diğerlerini geçirmez. Yani, bir sayıcı gibi, puls sayısını yeteri kadar azaltarak sayar.


6. Enerji Ayırıcı Sistemler

Voltaj yükseklikleri önceden belirlenen en düşük değerin üstünde olan pulslar "diskriminatör" (ayırıcı) denilen bir elektronik devre ile algılanabilir. Tüm modern X-ışını spektrometrelerde (dalga boyu ayırıcılı ve enerji ayırıcılı), <0.5V (amplifikasyondan sonra) voltajlardaki pulsları atan diskriminatörler bulunur. Bu yolla dedektör ve amplifier gürültüsü çok düşük düzeye indirilir.

Bir "puls yüksekliği analizörü" veya "selektör" (seçici), belirlenen en düşük değerin altındaki ve en yüksek değerin üstündeki tüm pulsların tümünü atan bir elektronik devredir; yani, sınırlandırılmış bir puls yükseklikleri "kanalı"ı veya "pencere"si içinde kalan pulslar dışındaki tüm pulslar atılır.

Şekil-12: Bir sinyal yükseklik analizörünün şematik diyagramı; alttaki grafik çeşitli elektronik devrelerden sonra ışının geçen sinyallerinin yüksekliğini göstermektedir

Şekil-12'de bir puls yüksekliği analizörü ile çalışma yönteminin şematik diyagramı verilmiştir. Dedektör ve ön-amplifierden çıkan pulslar bir kez daha yükseltildikten (doğrusal amplifierde) sonra 10V dolayında voltaj sinyalleri olarak alınır. Bu sinyaller, ilk kademesinde iki diskrimatör devre bulunan doğrusal puls-yüksekliği analizörüne gönderilir. Her diskriminatör istenilen herhangi bir voltajın altındaki sinyalleri atacak şekilde ayarlanır. Şekil-12'ün alt kısmında görüldüğü gibi, üstteki diskriminatör V voltajından küçük olan sinyal 1'i atar, sinyal 2 ve 3'ü geçirir. Alttaki diskriminatör ise V+ DV'ye  ayarlanmıştır, bu nedenle sinyal 3'ün dışındaki diğer tüm sinyalleri atar. Ayrıca, alttaki devre, kendi çıkış sinyalinin polaritesini ters çevirerek karşıt-uyum devresinden gönderilen sinyal 3'ü yok edecek şekilde hazırlanmıştır. Böylece, sayıcıya sadece DV voltajı aralığındaki sinyal 2'ye ulaşır.

Puls yüksekliği analizörleri tek veya çok kanallı aletlerdir. Tek kanallı bir analizörün voltaj aralığı 10V veya daha fazla, pencere aralığı da 0.1-0.5V arasındadır. Pencere el ile veya otomatik olarak ayarlanabilir.

Çok kanallı analizörlerde en az iki, en çok birkaç yüz kanal bulunur. Kanalların her biri farklı voltaj taramasına ayarlanabilir ve tek kanal gibi hareket eder ve tüm bir spektrumun anında yayımına ve kaydedilmesine olanak verir.