Polimer matris kompozitlerde kullanılan fiberlerin fiziksel
özellikleri iki sınıfta toplanabilir:
1. Filamentterin doğasından ileri gelen (asıl-intrinsik)
fiziksel özellikleri; yoğunluk, çap ve elektriksel direnç.
2. Filamentlerin konstrüksiyonuyla yapılan yarnlar, towlar
ve fabriklerin (ikincil-ekstrinsik) fiziksel özellikleri; akma (yield), kesit
alanı, twist, fabrik konstrüksiyonu ve alansal ağırlık.Kompozit ürünlerin
konstrüksiyon ve analizi için gerekli hesaplamalarda yoğunluk ve yoğunluk
kaynaklı özellikler kullanılır. Örneğin, yoğunluk ve verim malzeme kalitesinde,
filament çapı ve elektrik direnci özellikleri havacılık endüstrisi
kompozitlerinde önemli değerlerdir.
a.
Filament Çapı
Fiber çapı ve çapın
fiber uzunluğuyla değişmesi optik mikroskopla incelenebilir. Optik mikroskobun
rezolusyon üst sınırı ~0.1 mikrondur; bu nedenle <1 m değerler için bu yöntem uygun olmaz..
“Image splitting eyepiece” yerleştirilmiş bir mikroskop bir
cam lam üzerine yayılmış objenin mesafesini ölçer. Bu değer, sadece fiberler
gerçek silindirler şeklinde ise fiber çapını gösterir.
Farklı fiberlerin karakteristik şekilleri de farklı
olduğundan, bu metodun şekilleri düzgün olmayan fiberlere uygulanması için
fiberin mikro fotoğrafıyla alan faktörünün saptanması gerekir.
Fiberler daima düzgün silindirler şeklinde olmadığından
deneylerde yarn veya towlarla çalışır ve filamentin çapı yarn veya towun toplam
kesit alanı içerdikleri filament sayısına bölünerek hesaplanır. Kesit alanı
birim uzunluğun kütlesinin yoğunluğa oranıyla da bulunabilir.
Örnek malzemesinden birkaç strand alınır ve bir cam lam
üzerine yerleştirilir, ~0.5 mm’lik parçalar halinde kesilir ve parçalar lam
üzerinde yayılır. Ortalama 20 test örneğiyle çalışılır.
Diğer tekniklerden
bazılarında, örneğin taramalı elektron mikroskop (SEM) tekniğinde rezolusyon
daha yüksek olduğundan 5 nanometreye kadar fiber yüzeyleri incelenebilir;
ayrıca fiberlerin üç-boyutlu görüntüleri de kaydedilebilir.
Şekil: (a) Bir image-splitting mikroskobun
optik diyagramı, (b) image splitting eyepiece
Fiber yoğunluğu fiber üretiminde sadece önemli bir kontrol parametresi olmayıp fibrous kompozitlerin içerdiği boşlukların tayininde de bilinmesi gereken bir özelliktir. Ayrıca bir fiberin tanımlanmasında kullanılan bir özelliktir. Fiber yoğunluğunun tayininde ASTM D3800 standart test metodu uygulanır.
Rastgele olarak seçilen uygun bir miktardaki yüksek-modül
fiber örneği bu metodun kapsamındaki üç farklı yöntemden biriyle test
edilebilir. Sıvı ortam olarak yüzey aktif bir maddeyle su kullanıldığından
çevresel ve güvenlik yönünden işlem A tercih edilebilir. İşlem B ve C,
genellikle İşlem A’dan alınan sonuçların kıyaslanması istendiğinde uygulanır.
1. İşlem A: Suya Batmama (Archimedes) Metodu: Test örneği
önce havada ve sonra bir sıvı içinde tartılır; sıvının örneği tamamen ıslatması
ve yoğunluğunun örnekten daha düşük olması gerekir. Örneğin iki ortamdaki ağırlık farkı suya batmama
kuvvetidir; bu kuvvetin sıvının yoğunluğuna bölünmesiyle örneğin hacmi bulunur.
Örneğin yoğunluğu = örneğin havadaki ağırlığı/örneğin hacmi.
2. İşlem B: Çöktürme-Yüzdürme Tekniği: Örnek, örneği tamamen
ıslatabilen ve yoğunluğu örnekten daha düşük olan bir sıvının bulunduğu bir kap
içine konulur. Bu sıvıyla karışabilen, yoğunluğu örneğin yoğunluğundan daha
yüksek olan bir sıvı, kaba yavaş yavaş ilave edilir; bu işleme örnek,
oluşturulan sıvı karışımında asılı hale gelinceye kadar devam edilir; karışımın
yoğunluğu bir hidrometre veya bir piknometreyle ölçülür. Örneğin yoğunluğu =
asılı kaldığı sıvı karışımın yoğunluğu.
3. İşem C: Alternatif bir metot olarak ASTM D1505 (Yoğunluk-Gradient
Tekniğiyle Plastiklerin Yoğunluğu) test metodu önerilebilir. (Bölüm. 4 – b2)
Test Örnekleri: Test örneği malzemeden rastgele seçilmeli ve en az 0.5 gram
olmalıdır.
Ölçülen Özellikler:
İşlem A—Archimedes metodu
M1 = asılı telin havadaki ağırlığı, M2
= asılı telin sıvıdaki ağırlığı, M3 = asılı tel + örnek ağırlığı
(havada), M4 = asılı tel + örnek ağırlığı (sıvıda).
Şekil: Archimedes metodunda
kullanılabilen iki yoğunluk tayin cihazı
c.
Elektrik Direnci
Elektrik direnci karbon fiberlerin yapısal anizotropisinden
önemli derecede etkilenen özelliklerinden biridir. Ölçmeler tek bir filament
veya bir yarn üzerinde yapılabilir. Bir ohm metre veya benzeri bir cihazda
ölçülen değer verilen bir fiberin direncini gösterir.
Bir fiberin elektriksel direnci
basit direnç probuyla (iki-prob veya dört-prob) ölçülebilir. İki-prob metodunda
iki elektrot arasına sıkıştırılmış örneğin kesitine akım uygulanır, diğer
elektrotlar arasındaki potansiyel düşmesi ölçülür. Fiberlerin çapları
uzunlukları boyunca standart olmadığından, burada fiber çapının çok önemli bir
parametre olduğunun bilinmesi gerekir.
Şekil: Direnç probları
d.
Termal Genleşme Katsayısı (CTE)
Fiberlerin termal
genleşme katsayılarının ölçüldüğü genel bir standart metot yoktur. CTE
değerleri fiberlerin anizotropisine bağlıdır ve bu özellikten önemli derecede
etkilenir.
Fiberlerin termal genleşme katsayısı, bunları içeren
kompozitin ölçülen CTE değerinden hesaplanabilir. Bu amaçla kullanılabilen en
popüler yöntemler lazer interferometre ve dilatometre teknikleridir; ayrıca,
impregne olmamış fiberlere uygulanabilen diğer bazı tekniklerden de
yararlanılabilir. Kompozit malzeme test edilirken, tek-yönlü fiberler eksensel
veya enlemesine CTE değerinin ölçme yönüne dik veya paralel olarak oriyente
olabilirler; bu nedenle analizi yaparken fiberin modülü, matrisin modülü ve CTE
değeri ve fiber yüklemesi bilinmelidir. Sonuçları kıyaslayabilmek için değişik
fiber yüklü kompozitlerle birkaç deney yapılması uygun olur.
Fiberlerin termal iletkenlikleri genellikle tek-yönlü
takviyeli kompozitlerin aksiyal termal iletkenlik ölçümlerinden tayin edilir;
ayrıca fiber demetleri ve tek filamentler üzerinde de ölçmeler yapılabilir. Her
iki halde elde edilen değerler birbirlerine oldukça yakındır. Deneylerde
sofistike cihazlar kullanılır ve operatör mahareti çok önemlidir.
Bir malzemenin spesifik ısısı veya ısı kapasitesi
termodinamik bir özelliktir; bu özellik, malzemenin birim miktarında bir
sıcaklık değişikliği için gerekli enerji miktarının ölçüsüdür. Spesifik ısı
ASTM D2766 test metodunda verilen bir kalorimetrede ölçülebilir.
Bu test metodu
test sıcaklığı aralığında faz dönüşümüne uğramayan sıvı ve katı malzemelerin
ısı kapasitelerini tayin etmekte uygulanır. Testte adyabatik bir kalorimetre
kullanılır; çevreyle ısı alışverişi yoktur, proses sırasındaki sıcaklık değişikliği
saptanır.
DHc =
boş bir örnek kabının (sabit bir sıcaklık bölgesinden), başlangıç sıcaklığı
belirlenmiş adyabatik bir kalorimetreye transfer edildiğinde meydana gelen
entalpi değişikliğidir. Sıcak bölge ölçme yapılması istenilen sıcaklık
aralığıdır.
DHT =
test örneğiyle doldurulmuş test kabının (sabit Tc sıcaklığındaki
sıcak bölgeden), başlangıç sıcaklığı belirlenmiş adyabatik kalorimetreye
transfer edildiğinde açığa çıkan entalpi değişikliğidir.
Bir gram örnek
için net entalpi değişimi sıcaklık diferansiyelinin (T’ =
Tf – Tc)
fonksiyonu olarak ifade edilir; bu fonksiyonun gerçek sıcaklığa (Tf)
göre birinci türevi, örneğin spesifik ısısını verir (sıcaklığın fonksiyonu
olarak). Spesifik ısının gerçek değeri bu eşitliğin çözülmesiyle elde edilir.
Şekil: (a) Spesifik ısı tayini
cihazı, (b) örnek hücresi
Ölçülen Özellikler:
Her sıcaklık için DHc değerinin hesaplanması. Bunun
için öncelikle her sıcaklık için elektrikli ısıtıcıdaki enerji (q) ve
kalorimetre faktörü (F) hesaplanır:
DHc
değerleri sıcaklığa (0C) karşı grafiğe alınır. Ayrıca, her bir veri
noktası için DHT ve gram
örnek için DHs değerleri
hesaplanır:
DHc = örnek kabı için toplam
entalpi değişimi, DHT =
örnek + örnek kabı için toplam entalpi değişimi, DHs
= örnek için toplam entalpi değişimi, DHs*
= en küçük kareler metoduyla sıcaklık diferansiyeli T’ nün fonksiyonu olarak DHs için çıkarılan eşitlik
(eşitlikteki B ve C sabilerdir), W = örneğin ağırlığıdır.
Fiberin camsı geçiş sıcaklığı (Tg) ve fiber yarı-kristalin ise kristalin ergime sıcaklığı (Tm) tayininde diferansiyel taramalı kalorimetre (DSC), diferansiyel termal analiz (DTA) veya termal mekanik analiz (TMA) yöntemleri uygulanabilir. ASTM D3418 (Diferansiyel Taramalı Kalorimetreyle (DSC) Polimerlerin Geçiş Sıcaklıkları, Fusion Entalpileri ve Kristalizasyonu) test metodu organik fiberlerin Tm ve Tg değerlerinin ölçülmesinde kullanılan bir standarttır. (Bölüm.2.1 – a1)
